對碳酸鈰晶體形貌調(diào)控及結(jié)晶過程機(jī)理的探究,是獲得特殊形貌的二氧化鈰的前提。在未添加任何模板劑的情況下,通過控制結(jié)晶過程條件,制備出不同分支形態(tài)的碳酸鈰晶體。同時(shí),集成多種過程分析技術(shù),對關(guān)鍵過程參數(shù)進(jìn)行實(shí)時(shí)測量,探究碳酸鈰的結(jié)晶機(jī)理。研究表明,反應(yīng)結(jié)晶溫度、碳酸氫鈉溶液濃度以及滴加速率是影響碳酸鈰晶體分支形貌的主要因素。利用pH計(jì)和濁度儀實(shí)時(shí)監(jiān)控反應(yīng)結(jié)晶過程的pH變化和濁度信號(hào),使用在線顯微鏡實(shí)時(shí)觀察反應(yīng)結(jié)晶過程顆粒的動(dòng)態(tài)形貌變化,在結(jié)晶過程中不同時(shí)間點(diǎn)取樣進(jìn)行離線形貌表征和XRD分析,聯(lián)合證明了碳酸鈰的結(jié)晶過程為首先無定形成核-然后無定形溶解-最后再結(jié)晶。其中轉(zhuǎn)晶過程的差異導(dǎo)致碳酸鈰不同分支形貌晶體的形成。 

【文章來源】：稀土. 2020,41(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：10 頁

【部分圖文】：

實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

圖2分別展示了碳酸鈰各個(gè)階段的XRD圖。反應(yīng)首先生成無定形沉淀(見圖2a),然后生成鑭石型碳酸鈰Ce2(CO3)3·8H2O(見圖2b),經(jīng)過600 ℃煅燒,得到純凈的二氧化鈰(見圖2c)。XRD無其他雜峰,證明產(chǎn)品純度高,無副產(chǎn)物。2.2 操作條件對碳酸鈰晶體分支形貌的影響

圖5為不同碳酸氫鈉溶液濃度下反應(yīng)制備的碳酸鈰晶體形貌。在相同滴加速率條件下,碳酸氫鈉溶液濃度的降低類似于進(jìn)一步減慢碳酸氫鈉溶液的滴加速率,更低的碳酸氫鈉溶液濃度越利于晶體各個(gè)面的均勻生長。隨著碳酸氫鈉溶液濃度的降低,碳酸鈰晶體形貌從十字狀逐漸向菱形改變。因而這一形貌演變趨勢與改變碳酸氫鈉滴加速率的趨勢相同,都是通過改變過飽和度達(dá)到形貌調(diào)控作用,類似形貌調(diào)控過程也存在于氧化亞銅晶體的分支生長[20]。圖4 不同碳酸氫鈉溶液滴加速率制備的碳酸鈰晶體形貌

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]聚烯丙基氯化銨調(diào)控制備特殊形貌的碳酸鈰[J]. 李梅,胡艷宏,柳召剛,王學(xué)峰,王覓堂.  化工進(jìn)展. 2014(04)
[2]碳酸氫銨沉淀法制備大顆粒CeO2的研究[J]. 胡艷宏,李梅,柳召剛,阮瑩,王覓堂,王麗.  稀土. 2008(04)
[3]不同液相法制備CeO2粉體的對比研究[J]. 欒偉娜,陳沙鷗,張永成,李達(dá),景悅林,邵渭泉,夏臨華.  青島大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2006(03)
[4]碳酸氫銨沉淀法制備超細(xì)CeO2粉體工藝條件研究[J]. 龍志奇,朱兆武,崔大立,張順利,張國成.  稀土. 2005(05)
[5]二氧化鈰前驅(qū)體煅燒過程中的遺傳性研究[J]. 陳志剛,陳建清,陳楊,李錦春.  江蘇大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2004(06)
[6]晶狀碳酸鈰快速沉淀?xiàng)l件的研究[J]. 周新木,王麗清.  無機(jī)鹽工業(yè). 2002(03)

博士論文
[1]聚合物調(diào)控非典型結(jié)晶制備碳酸鈰及氧化鈰粒子性能的研究[D]. 胡艷宏.北京化工大學(xué) 2015
[2]界面擴(kuò)散受限條件下晶體生長形態(tài)學(xué)研究[D]. 張建.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2012



本文編號(hào)：3250650