隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷進(jìn)步,機(jī)械設(shè)備所需潤滑油的種類越來越多,為了提高潤滑油的摩擦性能,需要對潤滑油進(jìn)行改良,在液體潤滑劑中加入納米顆粒添加劑是一種有效的方式。二硫化鉬是一種天然的潤滑劑,廣泛用作固體潤滑劑和潤滑油添加劑。與普通二硫化鉬相比,納米二硫化鉬作為潤滑油添加劑具有更加優(yōu)異的潤滑性能。本文采用鉬酸鈉和硫脲合成了二硫化鉬前驅(qū)體溶液,并對前驅(qū)體溶液的共晶點進(jìn)行了測量,然后通過凍干法在不同的工藝參數(shù)下溶液PH、反應(yīng)溫度、添加劑種類、凍結(jié)方式進(jìn)行正交實驗制備納米二硫化鉬。通過電鏡檢測樣品的形貌、粒徑,討論了二硫化鉬粉末的品質(zhì)。透射電鏡檢測結(jié)果表明:通過凍干法制得納米級二硫化鉬顆粒形狀為類球形且分布均勻,粒徑在100nm左右。通過實驗數(shù)據(jù)分析凍干二硫化鉬的最佳工藝參數(shù)為溶液PH值為2、添加劑為CTAB、反應(yīng)溫度為160℃、凍結(jié)方式為抽真空凍結(jié)。進(jìn)一步用原子力顯微鏡觀測粒徑最小的樣品,AFM三維形貌圖顯示樣品存在少量團(tuán)聚,團(tuán)聚處最大高度不超過100nm,沒團(tuán)聚的最小粒徑在25～32nm之間。針對抽真空凍結(jié)過程難調(diào)控的問題,本文研究了溶液抽真空凍結(jié)過程的傳熱傳質(zhì)機(jī)理,建立了抽真空凍結(jié)過程溶液溫度... 

【文章來源】：西安工業(yè)大學(xué)陜西省

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【圖文】：

圖１．１二硫化鉬分子層結(jié)構(gòu)??２??

得到的ＺｎＯ均勻粒子的平均尺寸約為ｌＯＯｎｍ。Ｊｅ〇ｎｇｔ？??等人通過混合乙酸鋅和氫氧化鈉，然后使用不同的干燥方法制備的ＺｎＯ粉體，通過ＸＲＤ，??Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔ－Ｔｅｎｅｒ分析（ＢＥＴ）和透射電子顯微鏡（ＴＥＭ）對ＺｎＯ粉末進(jìn)行表征。表??明經(jīng)過真空冷凍干燥的ＺｎＯ顆粒有較小的尺寸，約ｌＯｎｍ粒徑的霧狀結(jié)構(gòu)。??Ｃａｒｏｌｉｎａ［４５］等通過冷凍干燥法研究了；Ｋ－為０３納米粉體的合成。在制備納米粉體的過??程中，通過調(diào)整粉體分散條件，測得最小顆粒尺寸可小于３０ｎｍ，如圖１．２所示，從而證實??采用冷凍干燥法制備的納米顆粒更容易分散。??ｌａ??圖１．２納米；Ｋ?－?顆粒的ＴＥＭ圖像??Ｈａｏ?ＧｌＭ等通過簡單的濕式機(jī)械研磨法和真空冷凍干燥法，大規(guī)模制備了卩－ｒｅｓｏｒｃｙｌａｔｅ??銅（２，４－二羥基苯甲酸銅，（３－Ｃｕ）納米粒子。通過粉末Ｘ射線衍射（ＸＲＤ），掃描電子??顯微鏡（ＳＥＭ），透射電子顯微鏡（ＴＥＭ）和傅里葉變換紅外光譜儀（ＦＴ－ＩＲ）對所制備??的ｐ－Ｃｕ納米顆粒進(jìn)行表征。結(jié)果表明，由真空冷凍干燥工藝制成并干燥的ｐ－Ｃｕ為半球形??且均勻分布，如圖１．３所示。??７??

??西安工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文????圖１．３納米Ｐ?－Ｃｕ的ＴＥＭ圖像??Ｃ?ＴｔＭ等通過冷凍干燥法來制備氧化鋯納米粒子，經(jīng)不同溫度熱處理確定了形成的結(jié)??晶相，通過透射電子顯微鏡測得粉末結(jié)晶良好粒度范圍在４０ｎｍ－７５ｎｍ之間，如圖１．４所示。??－ｎ：?ｍｗ?＾?１?＇■零??％?零鈔?參??——?、’?——響?——＾??圖１．４熱處理后獲得的氧化鋯的ＴＥＭ圖像??Ｗｅｎ?ｍｉｎｇｚｅｎｇＷｌ等人利用液相法先在水溶液中合成氧化鋁沉淀，再利用凍干機(jī)對溶??液進(jìn)行冷凍干燥，得到的粉體是尺寸為４２ｎｍ的ｄ／２０３。Ｎａｇａｉ和從此丨１１〇＿把前驅(qū)體溶液通??過噴霧到液氮中，冷凍了一系列溶液（Ａ：２Ｃ０３、施２（：０３、從威０４和＾（／２（５１０４）３．１８／／２０溶??液），使液滴凍結(jié)為一顆顆小固體，然后在真空低壓的環(huán)境下，溫度為１８０°Ｃ的條件下，??用時２－３天的時間對凍結(jié)物進(jìn)行凍干處理。得到的干燥制品鍛燒后的尺寸為Ｏ．ｌｕｍ的球形結(jié)??構(gòu)。??在國內(nèi)，東北大學(xué)在冷凍干燥法制備無機(jī)納米粉體方面的研宄成果較多，例如劉軍??［５〇－５Ｕ等采用冷凍干燥法制備出一系列無機(jī)納米粉體（氧化銅、氧化招、氧化錯、氫氧化鎳、??氫氧化銅和金屬銀等），通過電鏡檢測，結(jié)果表明這些通過凍干法制備的粉末粒徑均勻細(xì)??孝形狀規(guī)則、硬團(tuán)聚少都是納米級的粉體。劉雪姣［５２】用凍干法制備納米碳酸鈣粉末，??利用Ｘ射線檢測碳酸鈣粉末有兩種晶體類型菱形和斜方六面體，利用電鏡檢測了凍千法制??備的納米碳酸鈣粉末顆粒均勻，形狀規(guī)則。??此外，其他研宄者通過真空冷凍干燥也成功制備出了納米粉體，例如彭潤玲ｔ５３］等人??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]真空冷凍干燥機(jī)的驗證方法[J]. 杜美波,陳佳.  計量與測試技術(shù). 2018(11)
[2]真空冷凍干燥法制備納米二硫化鉬的實驗研究[J]. 尹沙沙,彭潤玲,韋妍,曹蔚,王寧.  真空. 2018(06)
[3]二硫化鉬潤滑添加劑摩擦學(xué)性能研究現(xiàn)狀[J]. 施凱烽,謝鳳.  山東化工. 2017(04)
[4]先進(jìn)測量技術(shù)與高端測量儀器——制造大國邁向制造強(qiáng)國的基礎(chǔ)與保障[J]. 楊樹明,劉濤,蔣莊德,楊曉凱,趙楠,王通,張國鋒,劉強(qiáng).  科技導(dǎo)報. 2016(17)
[5]減摩抗磨類新型潤滑油添加劑的研究進(jìn)展[J]. 屈孟男,姚亞麗,何金梅,馮娟,劉珊珊.  化工進(jìn)展. 2016(07)
[6]真空冷凍干燥法制備納米銅粉的實驗研究[J]. 彭潤玲,韓少星,曾群鋒,劉鵬,劉官.  真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報. 2016(02)
[7]抗磨添加劑對不同服役階段潤滑油摩擦學(xué)性能的影響[J]. 彭潤玲,劉官,曾群鋒,董光能,趙西朦.  潤滑與密封. 2014(12)
[8]納米稀土潤滑油添加劑的研究應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 曾群鋒,楊艷玲,謝仕芳,董光能.  江西科學(xué). 2014(04)
[9]二硫化鉬的性質(zhì)、生產(chǎn)和應(yīng)用[J]. 張亨.  中國鉬業(yè). 2014(01)
[10]溶膠-凝膠和冷凍干燥法制備Nd∶YAG納米粉體及透明陶瓷的制備[J]. 王海麗,田庭燕,袁雷,王震.  硅酸鹽通報. 2013(12)

博士論文
[1]幾種金屬氧化物及二硫化鉬納米材料的制備和應(yīng)用[D]. 張寧.華東師范大學(xué) 2016
[2]真空冷凍干燥法制備無機(jī)功能納米粉體的研究[D]. 劉軍.東北大學(xué) 2006

碩士論文
[1]環(huán)保型油溶性二氧化硅/銅復(fù)合材料的制備及其摩擦學(xué)性能研究[D]. 李艷紅.河南大學(xué) 2018
[2]潤滑油脂納米銅添加劑摩擦學(xué)性能的分析及優(yōu)化[D]. 韓少星.西安工業(yè)大學(xué) 2016
[3]納米RDX的制備及其在PBX炸藥中的應(yīng)用探索研究[D]. 王龍祥.南京理工大學(xué) 2014
[4]真空冷凍干燥法制備納米碳酸鈣粉體實驗研究[D]. 劉雪姣.東北大學(xué) 2010
[5]水溶性二硫化鉬納米顆粒的制備及其表征和摩擦學(xué)性能研究[D]. 孟慶娟.河南大學(xué) 2010
[6]凍干法制粉工藝中前軀體凍結(jié)及干燥過程的研究[D]. 鄂東梅.東北大學(xué) 2009
[7]聚乙烯/納米二硫化鉬功能復(fù)合材料的制備與性能研究[D]. 周麗春.華僑大學(xué) 2005



本文編號：3089411