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由酸性氯化銅蝕刻廢液制取精細(xì)銅化合物工藝研究

發(fā)布時(shí)間:2021-03-01 20:29
  酸性氯化銅蝕刻廢液是印刷電路板蝕刻工藝過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄物,該廢液中含有豐富的銅資源和鹽酸,直接排放會(huì)對(duì)土壤、水資源等造成嚴(yán)重污染,危害人類的健康。廢液的無(wú)害化處理刻不容緩。本文采用化學(xué)方法對(duì)酸性氯化銅蝕刻廢液進(jìn)行處理,制取了三種精細(xì)銅化合物。實(shí)驗(yàn)研究了以酸性氯化銅蝕刻廢液為原料制取了氫氧化銅、堿式碳酸銅、活性氧化銅的工藝,確定各產(chǎn)品的最佳工藝合成路線,并對(duì)活性氧化銅工藝生產(chǎn)路線進(jìn)行設(shè)備選型、經(jīng)濟(jì)效益估算及環(huán)保分析。同時(shí)用傅里葉紅外光譜分析(FT-IR)、掃描電子顯微鏡分析(SEM)、熱重分析(TG)、X射線衍射分析(XRD)等手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征。本文主要研究結(jié)果如下:(1)確定的由酸性氯化銅蝕刻廢液制取氫氧化銅的最佳工藝條件為:p H=13,沉淀劑配比n(Na OH):n(HFD)=9.8:0.2,助劑C,蝕刻廢液稀釋1.5倍,干燥5.5h。XRD、SEM分析結(jié)果表明,所得氫氧化銅產(chǎn)品成分單一、分散性較好、纖維堆積的微團(tuán)形貌、粒徑在4-11μm之間;瘜W(xué)分析結(jié)果表明,銅的回收率≥99.9%,產(chǎn)品純度達(dá)97.0wt.%以上,符合工業(yè)用氫氧化銅的要求;(2)確定的由酸性氯化銅蝕刻廢液制取堿... 

【文章來(lái)源】:合肥工業(yè)大學(xué)安徽省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】:70 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

由酸性氯化銅蝕刻廢液制取精細(xì)銅化合物工藝研究


助劑C加入前后氫氧化銅產(chǎn)品SEM照片

由酸性氯化銅蝕刻廢液制取精細(xì)銅化合物工藝研究


不同pH對(duì)

SEM圖,產(chǎn)品,氧化銅,竹葉


第四章結(jié)果與討論3661.5°,65.8°,66.2°,68.1°,72.4°,74.9°,75.2°等處出現(xiàn)了衍射峰,分別對(duì)應(yīng)(110),(002),(11-1),(111),(200),(20-2),(020),(202),(11-3),(022),(31-1),(113),(220),(311),(004),(22-2)晶面,與氧化銅PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDSNo.48-1548)完全吻合,除CuO衍射峰外無(wú)雜質(zhì)峰,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)品為純度高的CuO。(2)SEM分析圖4.22為該工藝制備活性CuO的掃描電鏡圖。從圖4.22可以看出,通過(guò)本工藝制備的活性CuO產(chǎn)品形貌呈竹葉狀[77],長(zhǎng)度約為2~4μm之間,寬度約0.2~0.8μm。片狀CuO之間團(tuán)聚現(xiàn)象明顯。竹葉狀無(wú)序的堆積使得團(tuán)聚顆粒內(nèi)部產(chǎn)生較多空隙,這可能為雜質(zhì)包裹在產(chǎn)品中難以洗滌提供猜想依據(jù)。圖4.22活性CuO產(chǎn)品SEM圖Fig4.22SEMimageofactiveCuOproducts4.3.1.8小結(jié)(1)實(shí)驗(yàn)以酸性氯化銅蝕刻廢液為原料,制備了氫氧化銅產(chǎn)品。確定以氫氧化銅為中間體制備活性氧化銅的最佳工藝條件為pH=11,轉(zhuǎn)化時(shí)間70min,轉(zhuǎn)化溫度100℃,液固比13:1。經(jīng)氫氧化銅分解轉(zhuǎn)化制備的氧化銅純度達(dá)97.87wt.%,氯離子含量降低至40ppm。(2)實(shí)驗(yàn)確定最佳煅燒條件為400℃煅燒40min,所得產(chǎn)品純度大于99.0wt.%,活性17.3s,符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(《HG/T5354-2018工業(yè)活性氧化銅》)要求。煅燒后的產(chǎn)品氯離子含量在45ppm左右,未達(dá)到該標(biāo)準(zhǔn)的要求。(3)XRD測(cè)試結(jié)果表明,本工藝制備的產(chǎn)品為單一組分的CuO,且產(chǎn)品純度較高,結(jié)晶度好。(4)SEM測(cè)試結(jié)果表明,產(chǎn)品形貌為竹葉狀,長(zhǎng)度約為2~4μm之間,寬度約0.2~0.8μm。片狀CuO之間團(tuán)聚現(xiàn)象明顯。棱型片狀無(wú)序的堆積使得團(tuán)聚顆粒內(nèi)部產(chǎn)生較多空隙,雜質(zhì)氯離子包裹在產(chǎn)品中難以洗滌的原因之一。

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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[2]酸性氯化銅蝕刻廢液綜合回收利用技術(shù)研究[D]. 許高晉.合肥工業(yè)大學(xué) 2017
[3]高活性氧化銅的制備及其性能影響因素研究[D]. 陶淼.合肥工業(yè)大學(xué) 2015
[4]氧化銅、堿式碳酸銅納米礦物的合成及其表面絡(luò)合研究[D]. 孫和云.濟(jì)南大學(xué) 2012
[5]微蝕刻廢液資源化研究[D]. 張慶喜.廣西大學(xué) 2012
[6]一維納米氫氧化銅的制備及其初步應(yīng)用[D]. 莊貞靜.四川大學(xué) 2005



本文編號(hào):3057990

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