碳化硅(SiC)陶瓷以其一系列優(yōu)異的性能,已經(jīng)在眾多工業(yè)領域得到了廣泛的應用。但由于SiC陶瓷僅次于金剛石的高硬度,使得目前SiC陶瓷的后期加工成型較為困難,而且性能優(yōu)異的單相SiC陶瓷往往表現(xiàn)出半導體的性質(zhì),不利于其在導電領域的應用。通過調(diào)控SiC陶瓷的導電性能到100Ω·cm以下時,可以滿足電火花加工的要求,從而能夠?qū)iC陶瓷進行快速精確及復雜型面的加工。目前,對SiC陶瓷電學性能調(diào)控的研究還不完善,調(diào)控機理尚不完全明確。因此,開展SiC基復相導電陶瓷的制備與性能研究,對于SiC陶瓷實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化制造及拓展其應用領域有著非常重要的意義。本論文在組分設計的基礎上,通過常壓固相燒結(jié)、常壓液相燒結(jié)和熱壓液相燒結(jié)等致密化途徑制備SiC基復相陶瓷,并對其相對密度、組成成分、微觀結(jié)構(gòu)、電學性能、力學性能之間的相互關系及作用機理進行較為系統(tǒng)的研究。首先,選用2200℃作為燒結(jié)溫度考察ZrB_2含量對相成分、微觀結(jié)構(gòu)、力學性能和電滲流效應的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn):不同ZrB_2含量的ZrB_2/SiC復相陶瓷的相對密度都在99%以上,幾乎完全致密。隨著ZrB_2含量增加,復相陶瓷的斷裂韌性逐漸提高。同時,伏安特性曲線的非線性逐漸弱化,電阻率逐漸下降,這主要歸因于導電路徑中晶界的變化。當ZrB_2含量增加到某一特定值(滲流閾值)附近,電阻率會急速下降,預示著滲流通路的形成。通過滲流模型可計算得出,該滲流閾值為10.8 vol%(19.7wt%),這一數(shù)值要比傳統(tǒng)的導電顆粒連續(xù)連接模式的滲流閾值低很多(33vol%),原因是該滲流通道是由ZrB_2-SiC-ZrB_2連接模式構(gòu)成,其晶界勢壘較SiC-SiC晶界勢壘已顯著降低而使晶界導通。其后,以SiC-20wt%ZrB_2為原料采用常壓固相燒結(jié)的方式在氬氣環(huán)境下調(diào)控燒結(jié)溫度制備出ZrB_2/SiC復相陶瓷,研究發(fā)現(xiàn)調(diào)控燒結(jié)溫度可以控制陶瓷的微觀結(jié)構(gòu),進而可以調(diào)控陶瓷的電學性能和力學性能。對比不同燒結(jié)溫度下制得的復相陶瓷發(fā)現(xiàn):在1900℃燒結(jié)的樣品相對密度較低,氣孔相互貫通;提高燒結(jié)溫度到2000℃時,樣品的相對密度增加,氣孔相互孤立分布,電阻率由連續(xù)氣孔控制轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы缈刂?導致電阻率大幅下降;繼續(xù)提高燒結(jié)溫度到2100℃時,相對密度進一步降低,SiC晶粒逐漸長大,晶界相減少,從而導致電阻率的繼續(xù)下降;當燒結(jié)溫度為2200℃時,燒結(jié)樣品中碳的結(jié)晶度提高,包裹ZrB_2晶粒的無定型層消失,晶界變清晰干凈,SiC晶粒繼續(xù)增大并長成柱狀晶,滲流通道形成導致電阻率再次大幅下降。但燒結(jié)溫度過高會造成SiC晶粒過度生長,導致材料的彎曲強度降低。因此,為保證較低的電阻率和較高的強度確定最佳的燒結(jié)溫度為2200℃。隨后,探討氬氣環(huán)境下常壓液相燒結(jié)SiC陶瓷的致密化技術途徑,考察了分散介質(zhì)、分散劑、有無埋粉燒結(jié)及燒結(jié)溫度對SiC陶瓷相對密度、組成成分、微觀結(jié)構(gòu)、電學性能和力學性能的影響。結(jié)果表明:水作分散介質(zhì)和加入分散劑均對所分散的粉體有活化作用,降低燒結(jié)粉體的燒結(jié)活化能;液相燒結(jié)過程中,液相燒結(jié)助劑由于高溫作用會揮發(fā)而損失,埋粉燒結(jié)方式可補償這種損失;1950℃-2000℃燒結(jié)的樣品具有最高的相對密度(97%),在2000℃燒結(jié)的樣品的彎曲強度最高;不同溫度下燒結(jié)的樣品的電阻率均較低,約為10~1Ω·cm量級,這是高溫燒結(jié)過程中Al原子對SiC晶粒進行摻雜引起的。最后,采用熱壓液相燒結(jié)工藝添加氧化石墨烯GO作為第二相制備SiC基復相陶瓷,考察溶劑類型、組成成分、微觀結(jié)構(gòu)對電學性能和力學性能的影響。結(jié)果表明:GO在無機溶劑水中分散時,由于GO所帶的-OH或-COOH等官能團可提供溶劑化力,容易在其表面形成水化膜,可保證GO片良好分散,而在有機溶劑乙醇中不存在溶劑化膜,因此GO在乙醇中容易團聚;GO的加入可提高陶瓷的彎曲強度但降低了陶瓷的斷裂韌性;燒結(jié)過程中GO片在樣品中沿垂直于壓力的方向分布,導致陶瓷的電學各向異性增強。為考察晶粒大小對電學性能的影響,對樣品進行1800℃退火處理,結(jié)果發(fā)現(xiàn)無埋粉退火的樣品晶粒長大,并引起電阻率的降低和電性能各向異性的削弱。
【學位單位】：中國科學院大學(中國科學院上海硅酸鹽研究所)
【學位級別】：博士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TQ174.1
【部分圖文】：

三種主要的SiC晶體結(jié)構(gòu)示意圖（3C、4H、6H）

圖 2.3 各種碳化硅密封器件Fig. 2.3 SiC ceramics used as sealed devices耐磨損機械部件開始，SiC 陶瓷已逐步進高溫強度、抗蠕變性、抗氧化性等方面，用于制作燃燒室、渦輪動葉片、定葉片等利用 SiC 良好的導熱性制作的大容量超度地提高電子計算機的功能。SiC 熱導率半導體硅單晶較接近，因而散熱效果好，的剝離。為了提高 SiC 陶瓷的電阻率，加的晶界層，從而滿足了封裝基板材料的絕三代反射鏡材料[34, 35]（圖 2.4），其特點是熱膨脹系數(shù)以及容易輕量化成型制作，在

Fig. 2.3 SiC ceramics used as sealed devices蝕、耐磨損機械部件開始，SiC 陶瓷已逐步進入到于在高溫強度、抗蠕變性、抗氧化性等方面，SiC此可用于制作燃燒室、渦輪動葉片、定葉片等。究所利用 SiC 良好的導熱性制作的大容量超大規(guī)大幅度地提高電子計算機的功能。SiC 熱導率遠高，與半導體硅單晶較接近，因而散熱效果好，也能起硅的剝離。為了提高 SiC 陶瓷的電阻率，加入阻值的晶界層，從而滿足了封裝基板材料的絕緣第三代反射鏡材料[34, 35]（圖 2.4），其特點是高彈低熱膨脹系數(shù)以及容易輕量化成型制作，在大口越不可替代[36]。
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本文編號：2888482