硼酸鋁晶須生產(chǎn)成本較低,生產(chǎn)工藝簡單,性能優(yōu)異,有很大的市場應(yīng)用前景。本論文分別采用助熔劑法和溶膠-凝膠法兩種方法制備硼酸鋁晶須,并利用X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、熱重-差示掃描量熱儀等儀器對合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征。分別以硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨和硫酸鋁為鋁源,硼酸為硼源,助熔劑為硫酸鉀,利用助熔劑法合成了硼酸鋁晶須。系統(tǒng)考察了鋁源、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物配比對合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和形貌的影響,利用X-射線衍射儀和掃描電子顯微鏡對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征,并利用熱重-差示掃描量熱儀對反應(yīng)前驅(qū)體進(jìn)行了熱分析,探究了其反應(yīng)機(jī)理。研究表明,最佳的反應(yīng)物為硫酸鋁鉀和硼酸,最佳工藝條件為:n(Al):n(B)=4:1,n(Al+B):n(K2SO4)=1:0.5,焙燒溫度1200℃,保溫時(shí)間2h。在此條件下制備出形貌均勻、長徑比6～10的硼酸鋁晶須。以九水合硝酸鋁為鋁源,硼酸為硼源,檸檬酸為表面活性劑,利用溶膠-凝膠法和高溫焙燒合成了硼酸鋁晶須。分別考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)物配比對合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和形貌的影響,利用X-射線衍射儀和掃描電子顯微鏡對產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征,并利用熱重-差示掃描量熱儀對干凝膠進(jìn)行了熱分析,探究了其反應(yīng)機(jī)理。研究表明,最佳反應(yīng)物配比為:n(Al):n(B)=1:4,n(Al+B):n(檸檬酸)=1:2,焙燒溫度1300℃,保溫時(shí)間2h。在此條件下得到了形貌均勻、長徑比5～10的硼酸鋁晶須。
【學(xué)位單位】：大連交通大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O784;TQ133.1
【部分圖文】：

?８０??２０??圖３．２以硫酸鋁銨為鋁源合成產(chǎn)物的ＸＲＤ圖譜??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｒｎｓ?ｏｆ?ｐｒｏｄｕｃｔｓ?ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ?ｆｒｏｍ?ａｌｕｍｉｎｕｍ?ａｍｍｏｎｉｕｍ?ｓｕｌｆａｔｅ?ａｓ?ａｌｕｍｉｎｕｍ??ｓｏｕｒｃｅ??１７??

比為ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：３時(shí)，合成產(chǎn)物為單一鋁硼氧化物Ａｌ１８Ｂ４〇３３，其衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)ＰＤＦ??（５３－１２３３）相吻合。??圖４．４為在１３００°Ｃ下，不同Ａｌ、Ｂ摩爾配比條件下所合成的產(chǎn)物的微觀形貌照片。??顆??ｍ??圖４．４不同摩爾配比下所合成的產(chǎn)物ＳＥＭ照片??Ｆｉｇｕｒｅ?４．４?Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｌａｒ?ｒａｔｉｏ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ?ｐｒｏｄｕｃｔ?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ??（ａ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：ｌ?（ｂ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：２?（ｃ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：４??通過ＳＥＭ的結(jié)果分析來看，當(dāng)配比為ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：ｌ時(shí)，晶須團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，分散??性差，生成的晶須多為短粗的棒狀結(jié)構(gòu)，長度分布在０．５？３，，直徑分布在０．６？０．８ｐｍ；??ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：２時(shí)，形成形貌較為規(guī)律的晶須，晶須表面光滑，少部分附著了細(xì)小顆粒，??但晶須的形貌不均句，長短不一，斷面粗糖，長度分布在１？６（ｉｍ，直徑分布在０．４？ｌｊｉｍ；??ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：４時(shí)，樣品的微觀結(jié)構(gòu)為棒狀，分布均勾，晶須細(xì)長，長度分布在１？７（ｉｍ，??３８??

Ｆｉｇｕｒｅ?４．５?ＴＧ－ＤＳＣ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｆｏｒ?ｄｒｉｅｄ?ｇｅｌ??通過對混合后的物料進(jìn)行ＴＧ－ＤＳＣ研宄，可以了解到在升溫過程中各個(gè)物料之間的??反應(yīng)情況。圖４．１為ｎ（Ａｌ（Ｎ０３）３）：ｎ（Ｈ３Ｂ０３）＝ｌ：４，ｎ（Ａｌ＋Ｂ）：檸檬酸＝１：２的干凝膠熱重?zé)岱??析曲線�？梢钥闯觯裕乔�有幾個(gè)明顯的反應(yīng)過程，主要包含四個(gè)質(zhì)量損失臺(tái)階。??第一階段為室溫？１８０°Ｃ，質(zhì)量損失約１１％，為檸檬酸的熔融失去結(jié)晶水以及自身??部分蒸發(fā)以及硼酸的脫水所致。??第二階段為１７８？４００°Ｃ，質(zhì)量損失為５７％，此階段一方面為檸檬酸的最大熱失重??溫度區(qū)［７２１，?１７８°Ｃ以后，檸檬酸熱失重速率迅速增大，在２４０°Ｃ左右達(dá)到最大，之后迅??速降低。此階段主要是檸檬酸的熱降解所致，期間伴隨著大量的氣態(tài)物質(zhì)的生成；另一??方面為硼酸的分解，３００°Ｃ左右則成硼酸酐，當(dāng)溫度達(dá)到３７５°Ｃ左右，硼酸完全失水變成??無定型的Ｂ２０３。隨著溫度的升高，有機(jī)物不斷分解。??第三階段為４００°Ｃ到８７５°Ｃ
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2881310