分散助劑輔助液相剝離法制備石墨烯
發(fā)布時間:2020-11-02 04:27
作為碳材料家族的新成員,石墨烯因其優(yōu)異的、其它材料無法比擬的熱學性能、電學性能以及力學強度等性能,而在半導體、傳感器、儲能、復合材料等領域有著非常廣闊的應用前景。隨著對石墨烯研究的深入,石墨烯制備方法層出不窮,但是兼顧產品高品量和制造低成本的方法少之又少,這嚴重制約了石墨烯的發(fā)展。液相剝離法生產石墨烯,以天然石墨為原料,可以低成本獲取宏量石墨烯。在此法中,加入分散/穩(wěn)定助劑,可使石墨烯分散液的產量和穩(wěn)定性,得到進一步提高。本研究工作即采用含芘基分散助劑來輔助液相剝離石墨制備石墨烯,且以生產效能更高的剪切均質器來作為實驗儀器,來提供剝離力。本實驗有以下優(yōu)點:1)剪切剝離法相對于傳統(tǒng)的超聲剝離法,其生產效率高、生產過程穩(wěn)定,得到的石墨烯結構更完整、缺陷更少;2)含芘分散助劑的存在,可使剝離過程在低沸點溶劑及水中進行,從而解決了普通液相剝離法溶劑沸點高、昂貴且不環(huán)保的問題;3)分散助劑可使剝離得到的石墨烯穩(wěn)定分散在溶劑,以及將要應用的聚合物基體中。本論文的主要研究工作包括三個方面:1)分散助劑的分子設計和合成,包括油溶性單芘基封端聚苯乙烯(PyPS)和水溶性含芘基共聚物(PyP-co-M);2)采用分散助劑,在液相中(氯仿和水)剪切剝離石墨制備石墨烯;3)對石墨烯的應用進行初步探索。取得了如下研究成果:1)成功合成出適用于水相和氯仿的含芘基分散助劑;2)采用含芘基分散助劑,剪切均質器為生產設備,成功實現(xiàn)了在低沸點、非液相剝離良溶劑氯仿中,以及低價環(huán)保試劑水體系中,制備石墨烯。最優(yōu)的實驗條件分別為:分散助劑PyPS濃度為0.7 mg/m L,初始石墨濃度為30 mg/m L;剝離時間210 min(氯仿體系);分散助劑PyP-co-M濃度2 mg/mL,初始石墨濃度50 mg/m L,剝離時間280 min(水體系);3)經(jīng)表征,所制得的石墨烯片層尺寸在400 nm左右,片層結構缺陷較少,層數(shù)約為1-3層;4)將氯仿體系制得的石墨烯應用于PS復合材料的制備,當石墨烯含量為3 wt%時,復合材料熱導率提高了1.38倍,電導率可達到0.00814 S/m,當石墨烯含量為1wt%時,拉伸強度達到38.67±1.12 Mpa。5)將水體系制得的石墨烯抽濾成薄膜,其電導率為4×10~4 S/m,石墨烯質量分數(shù)為0.4%的石墨烯基水凝膠具有較好的壓縮性能,其電導率為1.06 S/m。總結而言,本研究成功制備出兩種含芘基分散助劑,在該分散助劑輔助下,可利用均質器的剪切作用,在廉價易得的或者環(huán)保溶劑中,實現(xiàn)了制備高品質石墨烯。這為石墨烯的制備提供了一種新思路,并且這種方法制得的石墨烯有著廣闊的應用前景。
【學位單位】:青島科技大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2018
【中圖分類】:TQ127.11
【文章目錄】:
摘要
abstract
1.緒論
1.1 引言
1.2 石墨烯的結構與性能
1.2.1 結構
1.2.2 性能
1.2.2.1 電學性能
1.2.2.2 力學性能
1.2.2.3 光學性能
1.2.2.4 熱學性能
1.2.2.5 其它性能
1.3 石墨烯的制備方法
1.3.1 自下而上法
1.3.1.1 SiC外延生長法
1.3.1.2 化學氣相沉積法
1.3.2 自上而下法
1.3.2.1 微機械剝離法
1.3.2.2 氧化還原法
1.3.2.3 液相剝離法
1.4 石墨烯的表征方法
1.4.1 結構分析
1.4.1.1 拉曼光譜
1.4.1.2 X射線衍射
1.4.1.3 X射線光電子能譜
1.4.2 形貌表征
1.4.2.1 原子力顯微鏡
1.4.2.2 透射電子顯微鏡
1.4.2.3 掃描電子顯微鏡
1.4.2.4 光學顯微鏡
1.5 石墨烯的應用
1.5.1 生物醫(yī)療
1.5.2 傳感器
1.5.3 涂層
1.5.4 儲能
1.5.5 半導體與光電器件
1.5.6 分離
1.5.7 其它領域
1.6 立題依據(jù)與研究內容
1.6.1 立題依據(jù)
1.6.2 研究內容
2.油溶性分散助劑輔助液相剝離石墨制備石墨烯
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 試劑與原料
2.2.2 油溶性分散助劑的合成
2.2.3 石墨烯的制備
2.2.4 石墨烯復合材料的制備
2.2.5 儀器與表征
2.3 結果與討論
2.3.1 油溶性分散助劑的表征
2.3.2 石墨烯分散液濃度的確定
2.3.3 工藝參數(shù)對石墨烯制備的影響
2.3.3.1 離心速率
2.3.3.2 分散助劑用量
2.3.3.3 初始石墨濃度
2.3.3.4 剪切時間
2.3.4 石墨烯剝離狀態(tài)的評測
2.3.5 GR/PyPS/PS復合材料
2.4 本章小結
3.水溶性分散助劑輔助液相剝離石墨制備石墨烯
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 試劑與原料
3.2.2 水溶性分散助劑的合成
3.2.3 石墨烯的制備
3.2.4 石墨烯薄膜的制備
3.2.5 石墨烯基納米復合材料水凝膠的制備
3.2.6 儀器與表征
3.3 結果與討論
3.3.1 水溶性分散助劑的表征
3.3.2 石墨烯分散液濃度的確定
3.3.3 工藝參數(shù)對石墨烯制備的影響
3.3.3.1 分散助劑用量
3.3.3.2 初始石墨濃度
3.3.3.3 剪切剝離時間
3.3.4 石墨烯分散液的穩(wěn)定性
3.3.5 石墨烯剝離狀態(tài)及品質的評測
3.3.5.1 剝離狀態(tài)
3.3.5.2 石墨烯品質
3.3.6 石墨烯應用初探
3.3.6.1 石墨烯薄膜
3.3.6.2 石墨烯基納米復合材料水凝膠
3.4 本章小結
結論
參考文獻
致謝
碩士研究生期間發(fā)表的學術論文目錄
【參考文獻】
本文編號:2866567
【學位單位】:青島科技大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2018
【中圖分類】:TQ127.11
【文章目錄】:
摘要
abstract
1.緒論
1.1 引言
1.2 石墨烯的結構與性能
1.2.1 結構
1.2.2 性能
1.2.2.1 電學性能
1.2.2.2 力學性能
1.2.2.3 光學性能
1.2.2.4 熱學性能
1.2.2.5 其它性能
1.3 石墨烯的制備方法
1.3.1 自下而上法
1.3.1.1 SiC外延生長法
1.3.1.2 化學氣相沉積法
1.3.2 自上而下法
1.3.2.1 微機械剝離法
1.3.2.2 氧化還原法
1.3.2.3 液相剝離法
1.4 石墨烯的表征方法
1.4.1 結構分析
1.4.1.1 拉曼光譜
1.4.1.2 X射線衍射
1.4.1.3 X射線光電子能譜
1.4.2 形貌表征
1.4.2.1 原子力顯微鏡
1.4.2.2 透射電子顯微鏡
1.4.2.3 掃描電子顯微鏡
1.4.2.4 光學顯微鏡
1.5 石墨烯的應用
1.5.1 生物醫(yī)療
1.5.2 傳感器
1.5.3 涂層
1.5.4 儲能
1.5.5 半導體與光電器件
1.5.6 分離
1.5.7 其它領域
1.6 立題依據(jù)與研究內容
1.6.1 立題依據(jù)
1.6.2 研究內容
2.油溶性分散助劑輔助液相剝離石墨制備石墨烯
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 試劑與原料
2.2.2 油溶性分散助劑的合成
2.2.3 石墨烯的制備
2.2.4 石墨烯復合材料的制備
2.2.5 儀器與表征
2.3 結果與討論
2.3.1 油溶性分散助劑的表征
2.3.2 石墨烯分散液濃度的確定
2.3.3 工藝參數(shù)對石墨烯制備的影響
2.3.3.1 離心速率
2.3.3.2 分散助劑用量
2.3.3.3 初始石墨濃度
2.3.3.4 剪切時間
2.3.4 石墨烯剝離狀態(tài)的評測
2.3.5 GR/PyPS/PS復合材料
2.4 本章小結
3.水溶性分散助劑輔助液相剝離石墨制備石墨烯
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 試劑與原料
3.2.2 水溶性分散助劑的合成
3.2.3 石墨烯的制備
3.2.4 石墨烯薄膜的制備
3.2.5 石墨烯基納米復合材料水凝膠的制備
3.2.6 儀器與表征
3.3 結果與討論
3.3.1 水溶性分散助劑的表征
3.3.2 石墨烯分散液濃度的確定
3.3.3 工藝參數(shù)對石墨烯制備的影響
3.3.3.1 分散助劑用量
3.3.3.2 初始石墨濃度
3.3.3.3 剪切剝離時間
3.3.4 石墨烯分散液的穩(wěn)定性
3.3.5 石墨烯剝離狀態(tài)及品質的評測
3.3.5.1 剝離狀態(tài)
3.3.5.2 石墨烯品質
3.3.6 石墨烯應用初探
3.3.6.1 石墨烯薄膜
3.3.6.2 石墨烯基納米復合材料水凝膠
3.4 本章小結
結論
參考文獻
致謝
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【參考文獻】
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本文編號:2866567
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