石墨號稱工業(yè)的“黑金子”,是重要的礦產資源,也是現代科技發(fā)展所必須的非金屬材料。石墨的純度對其性能有著重要影響。由于石墨是難熔物,使用普通化學法或常規(guī)儀器分析法很難準確檢出其中的微量雜質元素含量。石墨材料分析常用的方法是將石墨樣品灼燒,酸溶解灼燒物后利用儀器分析手段如ICP-MS或ICP-AES進行檢測,但是在高溫灼燒期間個別元素容易損失,或在加酸溶解過程中樣品仍然無法溶解完全。直流電弧光譜法是一種采用固體進樣技術的分析方法,該法較其他檢測方法優(yōu)勢在于:可以直接采用固體粉末進樣,待測樣品的前處理較容易;直流電弧激發(fā)能量高,絕大部分被測元素原子或離子可以被完全激發(fā),對大多數被測元素均具有較高的靈敏度,但采用傳統(tǒng)直流電弧光柵攝譜儀進行檢測時步驟多,流程長,通常攝譜后先對攝譜相片進行顯影、定影,再用影譜儀進行譜線定位,最后用測微光度計測量譜線黑度,人工繪制對數工作曲線計算測定結果,整個分析過程繁瑣且耗時長,在多環(huán)節(jié)操作過程中也可能引入較大的測量誤差。因此,攝譜法已不能很好的滿足現代材料快速測定的需要。全譜直讀-直流電弧光譜儀采用全譜讀取技術,可以實現實時背景和內標校正,無需繁多的步驟,可以直接讀取測試數據,大幅提高檢測速度;分析波長范圍寬,可以實現更多種類元素的檢測。本文建立了采用全譜直讀-直流電弧原子發(fā)射光譜儀測定石墨材料中15種微量雜質元素的分析方法,通過實驗制備了參考物質,優(yōu)化選擇了最佳激發(fā)條件和分析譜線,對石墨材料中 Mg、Co、Cr、Ni、V、Ti、Fe、Mn、Cu、Al、Si、Ca、Zn、Sn、Bi15種雜質元素進行檢測。在最優(yōu)條件下,方法的定量限范圍在0.5μg/g～8.5μg/g之間,加標回收率在90.0%～10.0%之間,相對標準偏差(RSD)介于4.0%～20.0%。采用輝光放電質譜法對方法的準確度進行了進一步比對,結果令人滿意。本方法適用于3N～4N純度石墨材料中常見雜質元素的快速測定。
【學位單位】：北京有色金屬研究總院
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：O657.3;TQ127.11
【部分圖文】：

較為常用的固體進樣方法。它的原理是先將低壓的惰性氣體置于高電壓下，氣體??產生離子流，在電場作用下離子流高速轟擊樣品表面導致樣品濺射，再將擴散出??品原子引入等離子體中進行進一步離子化，即可對樣品中元素含量進行測定。??在輝光放電過程中，由于存在電場力的作用，電離出的正負離子會分別向兩極移??最終堆積到兩極附近。由于正離子質量和體積遠大于負離子（電子），所以它的??速度也就遠小于負離子（電子），導致正離子堆積區(qū)間內的電荷密度高于負離子??區(qū)，整個電極間電壓大部分都集中到了陰極附近，這種電壓的形成是輝光放電的??特征，而且在正常的輝光放電過程中，兩極間的電壓不隨電流的變化而變化。與??反，由于電子在較短的距離并未得到足夠的動能，所以在緊鄰陰極附近的區(qū)域不??光。等到進入陰極輝區(qū)的范圍時，電子在這段距離內己經獲得了足夠的動能，碰??體分子使其激發(fā)或電離，產生發(fā)光現象。此后由于氣體分子與電子進行了非彈性??，電子失去了動能，于是重復了上述步驟，所以產生了其余的暗區(qū)和輝區(qū)。??下圖是輝光放電過程電極通道中各個區(qū)域分布情況，整個通道是由不同亮度的區(qū)??成。??陰極放區(qū)■陰極和陽極放連接區(qū)陽放電區(qū)??

如待測樣品屬易揮發(fā)性、低沸點的樣品，適合選擇厚壁深孔電極；待測樣??品如為難揮發(fā)性、高沸點的樣品，需要選擇薄壁淺孔的杯形電極。??本實驗使用的電極規(guī)格尺寸如圖３．１所示。??＾＾????＿?Ｍ?４ｍｍ??４ｍｍ????＾?４ｍｍ???＜??？??圖３．１電極規(guī)格示意圖??選用該尺寸電極的優(yōu)勢在于：電極孔底較深，能夠抑制某些易激發(fā)、低沸點的元??素在電弧中擴散的速度，以此提高滯留時間；高沸點元素則可以通過濃縮后分段曝光??的方法增加譜線強度；杯型電極可有效減小電極溫度的損失，提高分析的精密度［５８］。??１４??

５．１．２掃描峰處理??用１００ｐｇ／ｇ參考物質進行全掃描，對每條譜線進行掃描峰的定位以及背景扣除，??實驗結果主要存在以下三種典型情況，如圖５．１所示：??圖５．１中第一張圖是Ｍｇ?２８５．２１３ｎｍ譜線掃描產生的掃描峰，掃描峰信號峰強，背??景低，背景可扣在左右側，即圖上左右兩側方塊所選定的區(qū)域，符合該圖的元素有Ｓｉ、??Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｖ等；第二張圖是Ｔｉ?３３６．１２１ｎｍ譜線的掃描峰，該掃描峰信號峰強，??然而右側背景有較大起伏，所以背景應扣在另一側最低處，這樣的元素有Ｍｎ、Ｔｕ??２５??
【參考文獻】

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本文編號：2836533