本論文主要是在環(huán)境溫和的條件下利用傳統(tǒng)的靜電紡絲技術(shù)以及在箱式電阻爐中進行高溫煅燒的處理方法成功的制備出高活性的析氫催化劑磷鉬鎳三元晶態(tài)復合氧化納米片修飾的FTO電極PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO電極以及煅燒后的Mo_(12)Ni_5O_(41)/FTO電極、PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-PNPs/FTO電極和裸的FTO電極。通過多種表征儀器進行測試,PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO在酸性環(huán)境中顯示塔菲爾斜率為46mV/decade和析氫電位為-0.38V。因此得出結(jié)論PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO在酸性環(huán)境中電催化活性最高,析氫性能最好。此外,電化學交流阻抗也能證明其材料與電解質(zhì)溶液之間的電子轉(zhuǎn)移速率快,析氫反應(yīng)動力強。這更能進一步說明磷鉬鎳三元晶態(tài)復合氧化納米片是一種高效的析氫催化劑。為了進一步探究,增加一種氧化物從而形成多元復合氧化物材料是否可以提高其電催化活性以及相應(yīng)的析氫性能。因此我們采用了混合兩種雜多酸和一種乙酸鹽的實驗方法利用同樣的技術(shù)和方法成功制備了磷鎢鉬鎳的多元復合氧化物析氫催化劑(Ni_(10)W_(12)Mo_(12)P_2O_(87)/FTO)。通過測試以及后期的比較,我們發(fā)現(xiàn)這些多元復合氧化物所修飾的FTO電極在酸性環(huán)境中的電催化析氫性能更優(yōu)異,塔菲爾斜率達40mV/decade并且析氫電位為-0.15V。此外,為了突出其材料析氫性能的優(yōu)勢,我們在堿性環(huán)境中也進行了檢測。結(jié)果依然具有良好的電催化性能。隨后我們也進行了電化學交流阻抗的測試,結(jié)果也得到了一致的答案。其電子轉(zhuǎn)移速率以及析氫反應(yīng)動力學也同樣的優(yōu)異。本論文所強調(diào)的析氫催化劑的性能也確實超過了很多市面上以及其他文獻中所提出的析氫催化劑的性能。這也讓人類對于尋找可以替代貴金屬鉑的析氫催化劑充滿了希望。
【學位單位】：長春工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：O643.36;TQ116.2
【部分圖文】：

例如本實驗通過 SEM 來觀察煅燒前的納米纖維是否存在結(jié)點，是否均一光滑這一現(xiàn)象從而可以調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液的濃度使其提高該材料析氫性能的活性。（6）場發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡（HR-TEM）裝配有能量色散光譜（EDX）是由 FEI Tecnai F-20 電子顯微鏡（Hillsboro, OR, USA）在 200 kV 處執(zhí)行完成的。它的主要作用是確定納米粒子的晶型和尺寸。（7）本論文中所有的電化學檢測包括循環(huán)伏安曲線，線性掃描伏安曲線，塔菲爾曲線，恒電流充放電曲線都是通過 CHI 852C 電化學工作站（上海辰華儀器有限公司，中國）來完成的。（8）我們課題組的實驗是通過三電極體系來檢測物質(zhì)的。其中被復合氧化物修飾的 FTO 作為工作電極（研究電極），石墨電極作為輔助電極（對電極），銀/氯化銀電極作為參比電極。在這特此強調(diào)一下，本論文中所強調(diào)的所有電壓都是相對可逆氫電極電壓。（9）電化學交流阻抗譜圖簡稱 EIS 是由 (PARSTAT 2273, Ametek, USA) 在室溫下檢測的。此儀器的主要作用也是用來檢測材料的活性的。.

9圖 3-1（a）PVA/PMo12/NiAc2納米纖維且磷鉬酸與乙酸鎳的摩爾比例為 1:5；) PVA/H3PO4/Mo7/NiAc2納米纖維且磷，鉬和鎳三種元素的摩爾比例為 1:12:5；(c) PVA/Mo7/NiAc2納米纖維且鉬酸銨與乙酸鎳的摩爾比例為 12:35。-2 展示的是三種復合氧化物在 600 oC 煅燒 5 個小時之后的 XRD 圖。圖, c分別代表PVA/PMo12/NiAc2納米纖維且磷鉬酸與乙酸鎳的摩爾比例為7/NiAc2納 米 纖 維 且 鉬 酸 銨 與 乙 酸 鎳 的 摩 爾 比 例 為 12:O4/Mo7/NiAc2納米纖維且磷，鉬和鎳三種元素的摩爾比例為 1:12:5 的過與標準卡相比較，復合氧化物的特征峰和三氧化鉬，鉬酸鎳以及五氧特征峰相重合。這可以說明三種復合氧化物煅燒之后的物質(zhì)就是以上提根據(jù)原始的摩爾比例可以看出，以磷鉬酸和乙酸鎳為前驅(qū)體溶液的物質(zhì)

第 3 章 結(jié)果與討論煅燒形成了 PMo12Ni5O43.5（isogenous）,以鉬酸銨和乙酸鎳為前驅(qū)體溶液的物質(zhì)經(jīng)過煅燒形成了 Mo12Ni5O41，以磷酸，鉬酸銨和乙酸鎳為前驅(qū)體溶液的物質(zhì)經(jīng)過煅燒形成了 PMo12Ni5O43.5/FTO (heterogeneous)。由于 PMo12Ni5O43.5（isogenous）中的磷元素是磷鉬酸水合物中原本就有的故稱其同源（isogenous）然而 PMo12Ni5O43.5/FTO(heterogeneous)中的磷元素是外加入的磷酸提供的所以稱為異源。

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本文編號：2831031