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基于二次界面聚合制備緊密型復(fù)合納濾膜及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-09-28 08:46
   納濾作為一種高效分離技術(shù),已在飲用水軟化、微污染水處理以及工業(yè)流體分離等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但是,面對(duì)越來(lái)越復(fù)雜的分離體系,納濾膜在實(shí)際應(yīng)用中也會(huì)存在通量低、選擇分離性差的問(wèn)題。從膜材料和制備方法入手,研制具有高通量和高選擇分離性能的納濾膜具有重要的學(xué)術(shù)意義和實(shí)用價(jià)值。本課題選用聚砜超濾膜(PSF)作多孔支撐層、哌嗪(PIP)作水相單體、均苯三甲酰氯(TMC)為有機(jī)相單體、鞣酸(TA)作第二水相反應(yīng)材料,通過(guò)疏松初生態(tài)聚酰胺(PA)二次界面聚合制備高性能的緊密型PA/TA雙層復(fù)合納濾膜。采用傅里葉變換紅外光譜儀(ATR-FTIR)、X射線光電子能譜儀(XPS)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、Zeta電位測(cè)試儀、接觸角測(cè)試儀等儀器對(duì)復(fù)合膜表面化學(xué)組成、形貌結(jié)構(gòu)、荷電性以及親水性等進(jìn)行表征;采用錯(cuò)流分離試驗(yàn),系統(tǒng)對(duì)比了PA/TA雙層復(fù)合納濾膜與PA單層復(fù)合納濾膜的分離性能。得到以下結(jié)論:(1)利用初生態(tài)PA膜表面殘留的酰氯基團(tuán),通過(guò)表面二次聚合反應(yīng),可以制得緊密型PA/TA雙層復(fù)合納濾膜。ATR-FTIR和XPS分析表明,TA通過(guò)分子上酚羥基與初生態(tài)PA分離層表面殘余酰氯反應(yīng)形成了一層TA分離層。TA分離層的形成使復(fù)合膜切割分子量由疏松PA復(fù)合膜的450Da降低至210Da,膜孔徑由1.084 nm降至0.778 nm。Zeta電位、水接觸角測(cè)試表明TA分離層的形成使復(fù)合納濾膜表面荷負(fù)電性增強(qiáng)、親水性有所降低。SEM和AFM表征結(jié)果發(fā)現(xiàn),PA/TA復(fù)合膜表面更加致密。(2)與疏松PA復(fù)合膜相比,PA/TA雙層復(fù)合膜的孔徑減小和膜表面電負(fù)性得到增強(qiáng),對(duì)不同無(wú)機(jī)鹽的截留率均得到提高,且表現(xiàn)出緊密型荷負(fù)電納濾膜的分離特性,即R_(Na2SO4)(98.7%)㧐R_(MgSO4)(95.6%)㧐R_(MgCl2)(78.8%)㧐R_(NaCl)(61.6%)。與具有相同NaCl截留率的PA單層復(fù)合膜相比,PA/TA雙層復(fù)合膜具有更高的滲透通量;當(dāng)NaCl截鹽率為80%時(shí),PA/TA雙層膜的通量是相同截留率PA單層膜的2.3倍。復(fù)合膜經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行表明,PA/TA雙層復(fù)合膜表現(xiàn)出良好的性能穩(wěn)定性。(3)染料分離測(cè)試發(fā)現(xiàn),在體積篩分效應(yīng)以及道南排斥效應(yīng)的共同作用下,同等NaCl截留率的PA/TA雙層復(fù)合膜和PA單層復(fù)合膜對(duì)不同染料表現(xiàn)出相似的高截留性能。而PA/TA雙層復(fù)合膜具有較高的初始通量和較小的通量損失率,表現(xiàn)出更好的染料分離性能。
【學(xué)位單位】:浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類(lèi)】:TQ051.893
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 納濾膜與膜材料
    1.2 納濾膜的制備
        1.2.1 相轉(zhuǎn)化法
        1.2.2 復(fù)合法
    1.3 界面聚合復(fù)合納濾膜性能提升
        1.3.1 優(yōu)化多孔支撐膜
        1.3.2 改變水相組成
        1.3.3 改變有機(jī)相組成
        1.3.4 表面改性
    1.4 研究意義及主要內(nèi)容
        1.4.1 研究意義
        1.4.2 主要內(nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 實(shí)驗(yàn)原料試劑及儀器設(shè)備
    2.2 PA/TA雙層復(fù)合納濾膜的制備
        2.2.1 PA/TA雙層復(fù)合膜的制備
        2.2.2 PA單層復(fù)合膜的制備
    2.3 PA/TA雙層復(fù)合納濾膜的表征
        2.3.1 傅里葉變換衰減全反射紅外光譜(ATR-FTIR)分析
        2.3.2 X射線光電子能譜(XPS)表征
        2.3.3 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)分析
        2.3.4 原子力顯微鏡(AFM)分析
        2.3.5 膜表面Zeta電位測(cè)試
        2.3.6 膜表面靜態(tài)接觸角測(cè)試
    2.4 復(fù)合膜分離性能評(píng)價(jià)
        2.4.1 滲透通量的測(cè)定
        2.4.2 截留率的測(cè)定
        2.4.3 截留分子量的測(cè)定
        2.4.4 染料分離性能測(cè)試
第三章 PA/TA雙層復(fù)合納濾膜的制備及表征
    3.1 復(fù)合納濾膜的制備
        3.1.1 疏松PA復(fù)合膜的制備
        3.1.2 PA/TA雙層復(fù)合膜的制備
        3.1.3 PA單層復(fù)合膜的制備
    3.2 復(fù)合納濾膜的表征
        3.2.1 傅里葉變換衰減全反射紅外光譜(ATR-FTIR)分析
        3.2.2 X射線光電子能譜儀(XPS)分析
        3.2.3 場(chǎng)發(fā)射掃面電子顯微鏡(FE-SEM)分析
        3.2.4 原子力電子顯微鏡(AFM)分析
        3.2.5 膜表面Zeta電位測(cè)定
        3.2.6 膜表面靜態(tài)接觸角測(cè)定
    3.3 本章小結(jié)
第四章 PA/TA雙層復(fù)合納濾膜的分離性能研究
    4.1 截留分子量(MWCO)的測(cè)定
    4.2 復(fù)合膜對(duì)無(wú)機(jī)鹽分離性能研究
        4.2.1 復(fù)合膜對(duì)不同無(wú)機(jī)鹽分離性能
        4.2.2 操作壓力對(duì)復(fù)合膜截留性能的影響
        4.2.3 進(jìn)料液濃度對(duì)復(fù)合膜截留性能的影響
        4.2.4 進(jìn)料液pH對(duì)復(fù)合膜分離性能的影響
        4.2.5 復(fù)合膜分離穩(wěn)定性測(cè)試
    4.3 復(fù)合膜染料分離性能測(cè)試
    4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文

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