三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的制備及表征
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【摘要】:碳化硼因具有高硬度、高熔點、低密度、高模量、高化學穩(wěn)定性和高的中子吸收截面及熱電性能等特性,在國內(nèi)外諸多領域得到了廣泛應用。但碳化硼具有極強的共價鍵和較低的自擴散系數(shù),難以燒結(jié)致密。而目前改善燒結(jié)致密性的有效方法是制備納米尺寸的碳化硼。目前已報道的納米碳化硼有零維的納米粒子,一維的納米線,納米棒,納米纖維,二維的納米片等,而三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼未見報道。近年來,可再生的多孔碳源用于制備納米結(jié)構(gòu)碳化硼引起了廣泛關注。因此,本文以三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的碳化細菌纖維素為模板和碳源,選擇不同的硼源制備了三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼,并對其物相、形貌、結(jié)構(gòu)等進行了表征,主要的研究內(nèi)容如下:(1)用綜合熱分析儀研究了細菌纖維素的熱解過程。細菌纖維素的熱解過程是吸熱反應,熱解階段主要集中在300~400°C范圍內(nèi)。熱解形成的碳化細菌纖維素是高純碳,碳含量可達88%以上,且具有多晶石墨結(jié)構(gòu),類似于活性炭或炭黑。在碳化溫度為1000°C下熱解得到的碳化細菌纖維素能夠較好的維持原有細菌纖維素的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),其比表面積為485.88 m~2/g。(2)采用固相熱反應法,以三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的碳化細菌纖維素為碳源制備了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的碳化硼粉末,并用XRD、SEM、Raman和激光粒度儀對產(chǎn)物的物相、結(jié)構(gòu)、形貌和粒徑大小進行了表征。結(jié)果表明:以B:CBC=4:1為前驅(qū)體,在1400oC下反應4 h,制備了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的B 4 C粉末。該粉末的晶體結(jié)構(gòu)為斜方六面體,其形貌由等軸納米粒子沿著CBC的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)構(gòu)成一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。(3)采用碳熱還原法,以三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的碳化細菌纖維素為模板和碳源制備了三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼,并用XRD、SEM、Raman、T E M、X P S等手段表征了其結(jié)構(gòu)與性能。研究結(jié)果表明:沿著C B C的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)可原位合成具有相同結(jié)構(gòu)的納米碳化硼,其形貌主要由長1.15-1.48μm,寬250 nm左右的納米薄片相互交替排列形成三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。該條件下制備的碳化硼是六方相晶體。本研究為納米結(jié)構(gòu)碳化硼的制備拓寬了新的碳源。
【關鍵詞】:納米碳化 硼細菌纖維素 納米材料 三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)
【學位授予單位】:西南科技大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TQ128;TB383.1
【目錄】:
- 摘要4-5
- ABSTRACT5-9
- 1 緒論9-28
- 1.1 引言9-10
- 1.2 碳化硼的研究概況10-23
- 1.2.1 碳化硼的晶體結(jié)構(gòu)10-12
- 1.2.2 B - C系統(tǒng)的二元相圖12-13
- 1.2.3 碳化硼的性能13-15
- 1.2.4 碳化硼的制備方法15-21
- 1.2.5 納米碳化硼制備國內(nèi)外發(fā)展趨勢21-23
- 1.3 細菌纖維素的概述23-26
- 1.3.1 細菌纖維素結(jié)構(gòu)23-24
- 1.3.2 細菌纖維素的性質(zhì)24-25
- 1.3.3 碳化細菌纖維素的研究進展25-26
- 1.4 論文選題的目的意義及主要內(nèi)容26-28
- 1.4.1 論文選題的目的及意義26-27
- 1.4.2 論文的主要內(nèi)容27-28
- 2 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的制備及表征28-48
- 2.1 實驗部分28-33
- 2.1.1 實驗原料與儀器28-29
- 2.1.2 細菌纖維素的制備29
- 2.1.3 細菌纖維素的純化29-30
- 2.1.4 細菌纖維素的干燥30
- 2.1.5 細菌纖維素的碳化30
- 2.1.6 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的制備30-31
- 2.1.7 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的表征與測試31-33
- 2.2 碳化細菌纖維素的測試結(jié)果與分析33-40
- 2.2.1 綜合熱分析33-34
- 2.2.2 溫度對碳化細菌纖維素性能的影響34-38
- 2.2.3 比表面積分析38-39
- 2.2.4 XPS分析與元素分析39-40
- 2.3 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的測試結(jié)果與分析40-47
- 2.3.1 物相與結(jié)構(gòu)分析40-42
- 2.3.2 硼碳比對制備碳化硼形貌的影響42-43
- 2.3.3 反應溫度對碳化硼的影響43-45
- 2.3.4 保溫時間對碳化硼的影響45-46
- 2.3.5 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼形成示意圖46-47
- 2.4 本章小結(jié)47-48
- 3 三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的制備及表征48-58
- 3.1 實驗部分48-50
- 3.1.1 實驗原料與儀器48-49
- 3.1.2 碳化細菌纖維素的制備49
- 3.1.3 三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的制備49
- 3.1.4 三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的表征49-50
- 3.2 三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的測試結(jié)果與分析50-57
- 3.2.1 X射線衍射分析50-52
- 3.2.2 形貌分析52-53
- 3.2.3 Raman分析53-54
- 3.2.4 XPS分析54-55
- 3.2.5 TEM分析55-57
- 3.2.6 機理分析57
- 3.3 本章小結(jié)57-58
- 4 結(jié)論與展望58-60
- 4.1 結(jié)論58
- 4.2 展望58-60
- 致謝60-61
- 參考文獻61-72
- 攻讀碩士論文期間發(fā)表的論文和科研成果72
【參考文獻】
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本文關鍵詞:三維納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)碳化硼的制備及表征,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號:281204
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