【摘要】：叔丁醇和異丙醇在精細化工和醫(yī)藥行業(yè)廣泛用作溶劑,工業(yè)中易形成大量的叔丁醇、異丙醇和水的混合溶液。由于叔丁醇、異丙醇、水相互間會形成共沸,用普通精餾的方法很難分離。本課題概述了叔丁醇和異丙醇的性質及其在化工中的應用。針對叔丁醇-異丙醇-水混合溶液的分離,在查閱國內(nèi)外文獻的基礎上,系統(tǒng)地總結了叔丁醇-異丙醇-水混合溶液的分離方法。從簡化分離工藝、節(jié)能環(huán)保,本文分別以乙二醇、環(huán)丁砜、乙二醇為萃取劑,提出了采用三塔萃取精餾的方法分離叔丁醇-異丙醇-水混合溶液。建立了單級循環(huán)汽液平衡裝置,分別測定了二元體系和三元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)(VLE DATE),選擇合適的熱力學模型關聯(lián)汽液平衡數(shù)據(jù)。利用Aspen plus模擬軟件進行單級萃取精餾模擬,得出了原料在萃取劑存在下,單級萃取精餾效果。同時,測定了混合溶液與溶劑間的汽液平衡數(shù)據(jù),計算出了各組分間的相對揮發(fā)度。通過對比分析,篩選出了分離叔丁醇-異丙醇-水混合溶液的最佳萃取溶劑,為進一步的萃取精餾模擬及實驗提供依據(jù)。采用化工流程模擬軟件Aspen plus對連續(xù)萃取精餾分離叔丁醇-異丙醇-水混合溶液進行模擬研究,以溶劑比、回流比、塔頂出料比、塔板數(shù)及原料進料位置這五個因素為主要考察因素,考察其對各個萃取精餾塔的影響。根據(jù)模擬結果及影響因素設計五因素四水平正交試驗,優(yōu)化分離條件,結果表明,在最優(yōu)條件下,叔丁醇的質量含量達到99.87 %,收率達到95.79 %,異丙醇的質量含量達到98.56%,收率達到93.58 %。模擬結果為小試實驗提供理論依據(jù)。在模擬計算的基礎上,采用多功能萃取精餾裝置進行連續(xù)萃取精餾實驗。結果表明,最優(yōu)條件下,實驗結果與模擬結果較為吻合,其中:叔丁醇的質量含量達到96.92% ,收率達到90.55 %;異丙醇的質量含量達到97.98 %,收率達到90.75 %。萃取劑可再生,循環(huán)利用。本課題采用三塔萃取精餾的方法分離叔丁醇-異丙醇-水共沸溶液,可分別得到較高純度的叔丁醇和異丙醇,為進一步的工業(yè)放大實驗提供理論依據(jù)。
【學位授予單位】：南京師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ028.3
【圖文】：

為了檢驗實驗裝置的可靠性［５１］，本實驗選用叔丁醇（１）－水（２）體系作為該裝逡逑置的校正體系，用平衡釜測定了此體系在常壓下的汽液平衡數(shù)據(jù)，并與文獻值進行對逡逑比，結果如表２－２及圖２－２所示。其中（？，0）為實驗測定數(shù)據(jù)，（■，□）為文獻逡逑值。逡逑表２－２叔丁醇（１）－水（３）常壓下的實驗參數(shù)逡逑Ｔａｂｌｅ２－２邋Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ邋ｄａｔｅ邋ｏｆ邋ｔｅｒｔ－ｂｕｔａｎｏｌ（ｌ）－ｗａｔｅｒ（３）．逡逑Ｔ邋（Ｋ）邐ｘｉ邐ｙｉ邐ｙｉ邐ｙｉ邐ｇＥ／ＲＴ逡逑１６逡逑

ｍｉ－邋ｘ邐＼電阻絲邐圖２－１單級循環(huán)汽液平衡釜逡逑Ｆｉｇｕｒｅ２－１邋ｓｉｎｇｌｅ邋ｓｔａｇｅ邋ｇａｓ－ｌｉｑｕｉｄ邋ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ邋ｐｏｔ．邐實驗試劑的物理性質如下：叔丁醇，化學純，純度大于９８％，上海凌峰化學試逡逑劑有限公司；異丙醇，分析純，純度大于９９．７％，上海試四赫維化工有限公司；去逡逑離子水，自制。叔丁醇和異丙醇的物理性質［４９，５°］如下表２－１所示。逡逑表２－１純試劑的物理性質逡逑Ｔａｂｌｅ２－１邋Ｐｈｙｓｉｃａｌ邋ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ邋ｏｆ邋ｐｕｒｅ邋ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ．逡逑試劑邋沸點／ｒ邋密度／（廣３）邐邐４—媻邐逡逑邐邐邐邐（２０Ｃ）邐Ａ邐Ｂ邐Ｃ逡逑異丙醇邐８２．４５邐０．７８６７邐６．８６６邐１３６０．１８３邐－７５．５５７逡逑叔丁醇邐８２．５０邐０．７８６４邐６．３５０邐１１０４．３４１邐－１０１．３１５逡逑水邐１００．００邐０．９９８２邐７．０７４邐１６５７．４５９邐－４６．１３０逡逑邐備注：Ａｎｔｏｉｎｅ邋方程：ｌｇＰｓ＝Ａ－Ｂ／（Ｃ＋Ｔ）（ｌ）邐逡逑（１）式中的Ｐｓ為組分飽和蒸汽壓，ＫＰａ；邋Ｔ為溫度，Ｋ；邋Ａ、Ｂ、Ｃ為安托因常數(shù)。逡逑２．１．４汽液平衡的測定逡逑２．１．４．１二元體系汽液平衡測定與關聯(lián)逡逑為了檢驗實驗裝置的可靠性［５１］，本實驗選用叔丁醇（１）－水（２）體系作為該裝逡逑置的校正體系，用平衡釜測定了此體系在常壓下的汽液平衡數(shù)據(jù)，并與文獻值進行對逡逑比

邐１．０逡逑Ｘ．逡逑圖２－３常壓下活度系數(shù)的液相組成圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ２－３邋Ａｃｔｉｖｉｔｙ邋ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ－ｌｉｑｕｉｄ邋ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ａｔ邋ｎｏｍｉａｌ邋ｐｒｅｓｓｕｒｅ．逡逑．邐ｉ邐＇邐ｉ邐？邐ｉ邐１邐ｉ邐■逡逑０４邋－邐ｇ＾Ｔ－Ｘｊ逡逑－＾－ｇＥ／ＲＴ－ｘ，－逡逑／／邋＼＼邋＇逡逑４°＇２＂邋＾邐＼＼邐；逡逑０．０邋－邐＾邐▲邐Ａ邐▲邐Ａ邐ＡＡ－＾ｋ－＾逡逑０．０邐０．２邐０．４邐０．６邐０．８邐１．０逡逑Ｘ．逡逑圖２－４常報下液相組分吉布斯自由能圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ２－４邋Ｇｉｂｂｓ邋ｅｎｅｒｇｙ－ｌｉｑｕｉｄ邋ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ａｔ邋ｎｏｒｍａｌ邋ｐｒｅｓｓｕｒｅ逡逑通過化工輔助軟件分別采用ＷＩＬＯＮ、ＮＲＴＬ、ＵＮＩＱＵＡＣ方程［５４％對二元體系的逡逑平衡數(shù)據(jù)進行最小方差法回歸，得出交互作用參數(shù)，選定目標函數(shù)（ＯＦ）如式２－５所逡逑／Ｊ、－

【參考文獻】

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本文編號：2800872