【摘要】：本研究使用不銹鋼針頭作為紡絲噴絲頭,成功制備出PVDF中空纖維納濾膜。紡絲過程中無需通芯液,采用NIPS結(jié)合氣體生成的技術原理,在中空纖維膜成型過程中NaBH4作為氣體生成劑與凝固浴中的鹽酸反應生成氫氣,氣體聚集成相互連通的大空腔,最終形成中空結(jié)構。在鑄膜液中加入親水性TiO_2,通過對比不同添加量下制備的中空纖維膜的剛果紅通量和截留情況,確定TiO_2的添加量為0.5%時所制備的中空纖維膜性能最佳。SEM測試表明添加0.5%的TiO_2可以使中空纖維膜的結(jié)構更規(guī)整,膜表面zeta電位測試表明TiO_2的添加可以增強膜的正負電位值。該中空纖維膜截留PEG的分子量為1273 Da,對剛果紅和亞甲基藍的截留率均在99.9%以上,對NaCl和Na2SO4的截留率分別為4.8%和14.0%,可以應用于染料脫鹽。經(jīng)10小時連續(xù)運行,該中空纖維膜對剛果紅染料的截留率保持穩(wěn)定。在鑄膜液加入無水LiCl,通過對比不同添加量下制備的中空纖維膜對剛果紅的通量和截留情況,確定LiCl的添加量為3%時制備的中空纖維膜性能最佳。中空纖維膜對剛果紅的截留率為100%,純水通量為13.51 L·m-2·h-1·bar-1,同時具有良好的機械性能。SEM表明中空纖維膜外表層為致密分離層,內(nèi)表層為無皮層的球晶堆積結(jié)構,指狀孔和海綿狀孔層次鮮明,中空結(jié)構非常規(guī)整。Zeta電位測試膜表面在pH=3.8時為等電點,在中性溶質(zhì)中荷負電。膜PEG截留分子量為6798Da,平均有效孔徑為1.32nm,孔徑分布較窄。中空纖維膜對剛果紅、鉻黑T、甲基藍、活性黑5、子種綠A等染料截留率均在99.9%以上,對分子量是300 Da的分散黑9染料的截留率為99.69%,對Na2SO4和NaCl的截留率分別為16.01%和4.47%,在pH=2-10的范圍內(nèi)中空纖維膜對剛果紅染料的截留性能穩(wěn)定。在膜染料脫鹽過程中,改變?nèi)玖蠞舛取Ⅺ}濃度,染料截留率均保持穩(wěn)定。中空纖維膜經(jīng)48小時連續(xù)染料脫鹽測試,染料和NaCl截留率均保持穩(wěn)定,表明該中空纖維膜在染料脫鹽領域有廣闊的應用前景。
【學位授予單位】：天津工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TQ051.893
【圖文】：

．１．Ｔ２ＰＤＦ（１）紡絲鑄膜液的配制。首先將一定量的ＴｉＯ２（０，邋０．５，１．０，５．０邋ｗｔ％）和干燥的逡逑ＮａＢＨ４（０．８ｗｔ°／。）粉末，力口入盛有ＤＭＡｃ的三口燒瓶中，超聲３０分鐘使其均勻逡逑分散。然后將在６０°Ｃ下干燥的ＰＶＤＦ粉末加入上述溶液中，然后在６０°Ｃ下機械逡逑攪拌不少于１０小時，使之充分溶解分散后真空脫泡３小時，將鑄膜液倒入一定逡逑容積的注射器中。逡逑（２）中空纖維膜的制備。ＰＶＤＦ中空纖維膜的制備裝置為實驗室自制，原理逡逑和裝置示意圖如圖２－３。與常規(guī)中空纖維膜制備不同的是本實驗使用單孔的不銹逡逑鋼針頭作為紡絲噴絲頭，噴絲頭的內(nèi)徑是丨．５４邋ｍｍ與水面平行放置在凝固浴中逡逑％，６７］。鑄膜液用注射泵擠出，擠出速度為０．３ｍＬ／ｍｉｎ。其中凝固浴分為兩部分：逡逑第一部分是去離子水，噴絲頭距離水面１５邋ｃｍ，第二部分是ｐＨ＝１．８０的鹽酸水溶逡逑液，卷繞裝置的卷繞速度為０．５邋ｍ／ｍｉｎ，整個紡絲過程在室溫２５°Ｃ進行。將制備逡逑好的中空纖維膜在去離子水中浸泡２４小時去除膜中殘留的溶劑，然后分別在３０逡逑ｗｔ邋％、５０邋ｗｔ邋％、７０邋ｗｔ邋％的甘油溶液中浸泡４小時，最后在室溫下晾千放到自封逡逑袋中保存。逡逑ＨＣ１逡逑ＮａＢＨ４＋邋２邋Ｈ２０邋邐ＮａＢ０＋邋４邋Ｈ．逡逑

（Ｃ）０．５％ＴｉＯ２／ＰＶＤＦ中空纖維膜斷面圖（Ｄ）鈦元素掃描能譜圖逡逑通過ＳＥＭ觀察中空纖維膜斷面形貌，使用ＥＤＸ分析Ｔｉ0２在膜內(nèi)的分布情逡逑況。圖２－４中ＡＫ邋Ａ２是未添加Ｔｉ０２的中空纖維膜斷面形貌，Ｂｌ、Ｂ２是Ｔｉ０２添逡逑加量為０．５％時制備的中空纖維膜斷面形貌，通過對比發(fā)現(xiàn)較低的Ｔｉ０２濃度有利逡逑于中空結(jié)構的規(guī)整性，同時增加了指狀孔的貫通性。添加丁丨０２制備的中空纖維逡逑膜斷面形貌有一個從指狀結(jié)構到海綿狀結(jié)構的變化。在Ｙｕ［７５１的相關研究中也有逡逑相似的變化趨勢。這可以說明添加Ｔｉ０２納米粒子對膜結(jié)構是有影響的，丁丨０２納逡逑１８逡逑

逑米粒子的添加導致鑄膜液的粘度增加，減緩雙擴散速度降低了相分離時間，使大逡逑孔的形成受到抑制｜７６］。圖２－４邋（Ｄ）是ＥＤＸ分析的Ｔｉ０２在中空纖維膜內(nèi)部的分布逡逑情況，從ＥＤＸ圖像中可以觀察到ＴｉＣｂ納米粒子在中空纖維膜中分布均勻。逡逑２．３．３邋ＡＦＭ測試分析逡逑Ｒａ＝２７．５邋ｎｍ邐Ｒａ＝３．７５邋ｎｍ逡逑（ａ）邐…邐（ｂ）邐＊逡逑圖２－５中空纖維膜ＡＦＭ測試圖：（ａ）ＰＶＤＦ中空纖維膜（ｂ）０．５＿％ＴｉＯ２／ＰＶＤＦ中空纖維膜逡逑圖２－５邋（ａ）是ＰＶＤＦ中空纖維膜ＡＦＭ測試結(jié)果，（ｂ）是Ｔｉ０２添加量為０．５％時逡逑Ｔｉ０２／ＰＶＤＦ中空纖維膜ＡＦＭ測試結(jié)果，相對平均粗糙度Ｒａ通過ＡＦＭ分析軟件逡逑分析獲得。（ａ）圖ＰＶＤＦ中空纖維膜的相對平均粗糙度為２７．５邋ｎｍ，邋（ｂ）圖Ｔｉ０２／ＰＶＤＦ逡逑中空纖維膜的相對平均粗糙度為３．７５邋ｎｍ。０．５％的納米Ｔｉ０２添加量可以有效降低逡逑ＰＶＤＦ中空纖維膜的相對平均粗糙度。親水性中空纖維膜的表面越平滑，在進行逡逑外壓式水處理過程中膜的抗污染能力越強，較大的表面相對粗糙度會導致污染物逡逑在膜表面積累，膜污染趨勢隨粗糙度增大而增加［７７１。少量�。。埃驳募尤胍部梢蕴徨义仙さ目刮廴灸芰Αｅ义希玻常戳W性能測試分析逡逑機械性能是影響膜長期穩(wěn)定運行重要因素。圖２－６是不同ＴｉＣｂ添加量制裕逡逑的中空纖維膜的應力－應變曲線。未添加Ｔｉ０２制備得到的ＰＶＤＦ中空纖維膜的斷逡逑裂強力是３．４８邋ＭＰａ

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本文編號：2790505