磷酸鋁中空微球的制備和重金屬吸附及負(fù)載稀土發(fā)光性能的研究

發(fā)布時(shí)間：2020-06-22 07:02

【摘要】：無機(jī)中空微球具有特殊的中空結(jié)構(gòu)和較高比表面,在吸附、催化、藥物緩釋、環(huán)保、造紙、電子材料等方面有重要應(yīng)用。無機(jī)中空微球的制備主要采用模板法,模板法是先使待合成材料在模板表面形成球殼,再通過溶解、鍛燒或化學(xué)反應(yīng)等方法將模板去除而獲得中空微球,該方法對設(shè)備要求簡單,反應(yīng)條件溫和,適用于多種材料,并能方便的控制微球的粒徑和壁厚,是目前制備中空微球最常用也是最重要的方法。另一方面,磷酸鋁表面具有較強(qiáng)的酸性,又有優(yōu)良的吸附性能,常作為催化劑用于有機(jī)合成反應(yīng),也可作為重金屬污染物的吸附劑,同時(shí)也常作為生物疫苗的支撐載體。本文以聚苯乙烯(PS)乳液為模板劑,采用原位吸附-均相沉淀法制備大小均勻的AlPO4中空微球,研究了反應(yīng)體系pH值、不同鋁源(A1(N03)3、AlC13 和 A12(S04)3)、磷源(Na2HP04、(HN4)2HPO4和 K2HPO4)、尿素用量、聚苯乙烯乳液用量等因素對AlP04中空微球顆粒形貌和產(chǎn)率的影響,采用FESEM、TEM、XRD、TG/DSC、BET對樣品進(jìn)行了表征。研究了對水質(zhì)中重金屬離子(Pb2+、Cd2+、Cu2+和Zn2+)吸附性能和分別負(fù)載稀土離子(La3+、Ce3+、Pr3+和Nd3+)后的發(fā)光性能。主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及研究結(jié)果如下:(1)反應(yīng)條件對AlP04中空微球的形貌的影響。反應(yīng)體系初始pH值控制在2.20,反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制在3.00,尿素的用量為1.8g/200mL溶液、聚苯乙烯乳液用量為6mL/200mL溶液時(shí),得到的A1PO4中空微球形貌最好,顆粒大小均勻,平均粒徑約為250nm,壁厚約為100nm。(2)鋁鹽和磷酸鹽對A1PO4中空微球的形貌的影響。以A1(NO3)3和AlCl3為原料均可得到形貌規(guī)整的中空微球,磷酸鹽中的Na+、K+對AlPO4中空微球的結(jié)構(gòu)和形貌沒有影響,而S042-對中空微球的結(jié)構(gòu)和形貌有很大影響。(3)去模板法對A1PO4中空微球的形貌和比表面的影響。分別采用溶劑法和鍛燒法去除聚苯乙烯模板劑,得到的中空微球的BET值基本相同(≈128 m2·g-1),但溶劑法得到的中空微球孔徑約為6nm,煅燒法得到的中空微球孔徑約為18nm。(4)制備出的磷酸鋁中空微球化學(xué)式為AlP04·2H20,晶型為無定形,但在500 ℃鍛燒后開始晶化,900 ℃鍛燒后的晶型轉(zhuǎn)化單斜晶系,空間群Pc(7),晶胞參數(shù)為a=37.399A,b=5.047A,c=26.224A,晶胞體積V=4376.3 A3,同時(shí)中空微球結(jié)構(gòu)完全消失。(5)磷酸鋁中空微球?qū)λ姆N重金屬離子的吸附能力順序?yàn)镻b2+Cd2+Cu2+≈Zn2+,其中對Pb2+的吸附量分別是3倍(Cd2+)和7倍(Cu2+≈Zn2+),表現(xiàn)出對Pb2+的特性吸附性能,吸附最佳pH6.0,最佳離子濃度為120mg.L-1,吸附機(jī)理是離子交換與共沉淀的協(xié)同作用,吸附類型服從Langmiur單分子吸附且屬于化學(xué)吸附。(6)稀土離子能通過離子交換和共沉淀協(xié)同作用負(fù)載到磷酸鋁中空微球表面,形成的負(fù)載稀土發(fā)光材料AlP04:Re(La,Ce,Pr,Nd)的發(fā)光波長處于近紫外區(qū),但選取載體不一樣時(shí)藍(lán)光區(qū)域會(huì)得到不同程度加強(qiáng)。
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TQ133.1
【圖文】：

中空球,立方體,中空結(jié)構(gòu),空球

于微／納米反應(yīng)器［１，２］、催化劑［＞５］、能量存儲＠６］、生物醫(yī)藥學(xué)［１７＿１８］、傳感器［１９］和環(huán)境修逡逑復(fù)［２（Ｗ２］等領(lǐng)域。根據(jù)其結(jié)構(gòu)和形貌，中空材料包括中空球／立方體／管、多層中空球／立方逡逑體／管和含有實(shí)心結(jié)構(gòu)的中空球／立方體／管（如圖１－１所示）。逡逑ａ邐ｂ邐ｃ逡逑圖１－１各種中空結(jié)構(gòu)示意圖：（ａ）中空球／立方體／管；（ｂ）多層中空球／立方體／管；（ｃ）逡逑含有實(shí)心結(jié)構(gòu)的中空球／立方體／管逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ邋ｓｈｏｗｉｎｇ邋ｖａｒｉｏｕｓ邋ｈｏｌｌｏｗ邋ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ：邋（ａ）邋Ｈｏｌｌｏｗ邋ｂａｌｌ邋／邋ｃｕｂｅ邋／逡逑ｔｕｂｅ；邋（ｂ）邋ｍｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒ邋ｈｏｌｌｏｗ邋ｓｐｈｅｒｅ邋／邋ｃｕｂｅ邋／邋ｔｕｂｅ；邋（ｃ）邋ｈｏｌｌｏｗ邋ｓｐｈｅｒｅ邋／邋ｃｕｂｅ邋／邋ｔｕｂｅ邋ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ逡逑ｓｏｌｉｄ邋ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ逡逑１逡逑

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