【摘要】：氮化硅陶瓷以其優(yōu)異的性能而廣泛應(yīng)用于能源、電子、冶金、機(jī)械、化工、軍工等重要領(lǐng)域。氮化硅粉體是制備氮化硅陶瓷的原料,也是影響其性能的關(guān)鍵因素之一。工業(yè)生產(chǎn)氮化硅粉體主要采用硅粉直接氮化法,但是這種方法的氮化溫度高,生產(chǎn)周期長(zhǎng),容易出現(xiàn)氮化不完全的問(wèn)題。本文提出了一種制備氮化硅粉體的新方法——高能球磨輔助熔鹽氮化法。通過(guò)添加無(wú)機(jī)鹽作為反應(yīng)介質(zhì)和稀釋劑,并利用高能球磨對(duì)原料進(jìn)行機(jī)械力活化處理,有效降低了粉體的合成溫度,實(shí)現(xiàn)了硅粉在較低溫度下和較短時(shí)間內(nèi)的完全氮化,獲得了α-Si_3N_4含量96wt%以上的粉體。本文的主要內(nèi)容如下:一、確定了最佳的高能球磨工藝參數(shù)(球磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速)及合適的氮?dú)饬髁�。結(jié)果表明:球磨轉(zhuǎn)速為600r/min,球磨時(shí)間為1.5h時(shí),球磨后的樣品中硅粉粒度降低到5μm以下,粒徑分布較為均勻;氮?dú)饬髁繛?50ml/min時(shí),在1200℃保溫4h,硅粉完全氮化,產(chǎn)物中的α-Si_3N_4含量為97wt%。二、以硅粉為原料,Na Cl-Na F復(fù)合熔鹽為反應(yīng)介質(zhì)和稀釋劑,采用高能球磨輔助熔鹽氮化法制備出α-Si_3N_4粉體。研究了氮化溫度、保溫時(shí)間、鹽硅比及熔鹽中Na F含量對(duì)合成α-Si_3N_4的影響。結(jié)果表明:氮化溫度為1200℃,保溫時(shí)間為4h,鹽硅比為2:1,熔鹽中Na F含量為10wt%時(shí),硅粉完全氮化。合成產(chǎn)物中α-Si_3N_4含量為96wt%,粉體的平均粒度D50為3μm,比表面積為9.7m2/g。產(chǎn)物中存在大量的α-Si_3N_4晶須,晶須的直徑為40-280nm;晶須的生長(zhǎng)機(jī)制為VC機(jī)制。三、研究了催化劑對(duì)硅粉氮化反應(yīng)的影響。首先研究了Co的加入對(duì)Na Cl-Na F體系中硅粉完全氮化溫度的影響;然后探討了Co對(duì)不同熔鹽體系(Na Cl、KCl、Na ClKCl)中硅粉氮化反應(yīng)的影響;并在此基礎(chǔ)上對(duì)Na Cl-KCl體系中不同催化劑(Fe、Co、Ni、Cr)的催化效果進(jìn)行了比較。結(jié)果表明:加入5wt%的Co作催化劑,Na ClNa F體系中硅粉的完全氮化溫度由1200℃降低至1150℃。不加Co時(shí),Na Cl、KCl、Na Cl-KCl三個(gè)體系中的硅粉在1200℃均不能完全氮化,加入2.5wt%的Co可使三個(gè)體系均實(shí)現(xiàn)完全氮化;三個(gè)體系的產(chǎn)物形貌相似,都是不規(guī)則顆粒狀,并未發(fā)現(xiàn)有Si_3N_4晶須大規(guī)模生成。Na Cl-KCl體系中Ni、Fe、Co、Cr四種催化劑的加入均促進(jìn)了硅粉的氮化,其中Co和Cr的催化效果優(yōu)于Ni和Fe,而Fe的催化效果略優(yōu)于Ni。
【學(xué)位授予單位】：中鋼集團(tuán)洛陽(yáng)耐火材料研究院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ174.6

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2682380