【摘要】：氫氧化鎂作為重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、環(huán)保、航天航空、食品等領(lǐng)域,常用于聚合物阻燃劑、環(huán)境保護酸性廢液中和劑以及生產(chǎn)氧化鎂的原料等。在眾多應(yīng)用領(lǐng)域中,氫氧化鎂最常被用作聚合材料的阻燃劑,但我國制備的氫氧化鎂阻燃劑仍然存在粒徑分布不均勻,生產(chǎn)成本高;比表面自由能過高,顆粒之間團聚嚴重等問題,造成其在有機材料中分散性較差。因而,探索新方法,生產(chǎn)各項性能良好的氫氧化鎂無機阻燃劑,是當下研發(fā)的一個熱點。本文以氫氧化鈉為堿源、六水硝酸鎂為鎂源,以聚乙二醇(PEG)為改性劑,采用液相直接沉淀法制備氫氧化鎂。采用濃度監(jiān)測法對低濃度溶液中氫氧化鎂的結(jié)晶動力學進行了研究。根據(jù)各動力學參數(shù)之間關(guān)系,研究了反應(yīng)結(jié)晶過程中反應(yīng)溫度、原料初始濃度、改性劑的種類以及用量對晶體成核和生長過程中各動力學參數(shù)的影響。通過監(jiān)測溶液中電導率的變化,研究了不同條件下結(jié)晶過程的成核誘導期。結(jié)果表明當濃度和溫度升高時,誘導期減小,成核和生長速率增加;聚乙二醇添加量越大,誘導期越長,成核和生長速率越小;聚乙二醇的分子量越大,誘導期越長,成核速率越小,生長速率呈先減小后增大趨勢變化,且反應(yīng)結(jié)晶過程中的成核速率遠遠大于生長速率。實驗發(fā)現(xiàn)溫度升高導致比表面吉布斯函數(shù)隨之降低;結(jié)晶反應(yīng)過程中的活化能與反應(yīng)物的初始濃度無關(guān);并且就晶體的平均活化能而言,成核過程的平均活化能大于生長過程,表明在氫氧化鎂結(jié)晶過程中平均活化能與反應(yīng)速率呈同向變化。在原料初始濃度較高的條件下,通過單因素試驗考察了攪拌速度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、鎂離子初始濃度和PEG6000的添加量對氫氧化鎂粒徑和分散性的影響。并通過正交試驗得到制備氫氧化鎂的優(yōu)化條件為:攪拌速度為600 r/min,反應(yīng)溫度為343.15 K,反應(yīng)時間為45 min,鎂離子初始濃度為1.0 mol/L,改性劑PEG6000的添加量為4%。此時所得氫氧化鎂平均粒徑約為0.199μm,且分散性好。通過紅外光譜(FTIR)、X射線衍射(XRD)、光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡(SEM)等對改性前后的氫氧化鎂進行表征,結(jié)果表明改性氫氧化鎂的粒徑小,晶形規(guī)則,在有機基體液體石蠟中分散性增加。低濃度條件下對氫氧化鎂結(jié)晶動力學的研究,為高濃度條件下改性氫氧化鎂的制備提供一定的控制策略和理論指導。而高濃度條件下對氫氧化鎂的改性制備工藝的研究為氫氧化鎂在有機材料中的應(yīng)用提供了研究基礎(chǔ)。
【圖文】：

測電導率的裝置流程圖

（a）、（b）改性前（c）、（d）改性后氫氧化鎂產(chǎn)品的光學顯微鏡圖
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TQ132.2

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本文編號：2618440