發(fā)布時(shí)間：2019-12-02 16:24

【摘要】：碳點(diǎn)作為一種新興的熒光納米材料,由于其具有獨(dú)特優(yōu)異的性能,如粒徑小、水溶性好、耐光漂白性好、低毒性等,吸引了越來越多研究者們的關(guān)注。碳點(diǎn)在光學(xué)照明、離子檢測、光催化劑等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價(jià)值。迄今為止,有關(guān)碳點(diǎn)的研究大多是在液態(tài)下的熒光性能及制備的碳點(diǎn)發(fā)射波長主要集中在藍(lán)、綠短波長段,報(bào)道涉及到碳點(diǎn)固態(tài)熒光性能及長波長發(fā)射仍很少。本論文針對現(xiàn)階段碳點(diǎn)存在的問題,展開對碳點(diǎn)復(fù)合材料制備的研究和調(diào)控多光色碳點(diǎn)制備的研究,同時(shí)對制備的材料性能及發(fā)光機(jī)理進(jìn)行探討,為碳點(diǎn)的發(fā)展和在新領(lǐng)域的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。主要內(nèi)容如下:1.采用一步熱裂解法制備出一種發(fā)射黃綠光的碳點(diǎn),再通過簡單地復(fù)合制備出三種具有熒光性質(zhì)的固態(tài)碳點(diǎn)復(fù)合材料。首先,選用檸檬酸、脲素為原料,一步熱裂解法在200℃下制備一種發(fā)射黃綠光的碳點(diǎn)。該碳點(diǎn)具有類石墨的結(jié)構(gòu),粒徑約為4 nm,表面富含-OH、-NH、-COOH等官能團(tuán)。通過對碳點(diǎn)進(jìn)行光學(xué)測試,得出碳點(diǎn)有三個(gè)激發(fā)峰,分別位于293 nm、362 nm、464 nm,發(fā)射峰位于518 nm處,同時(shí)具備高熒光強(qiáng)度、高量子效率(58%)和耐光穩(wěn)定性好的特性。然后,使用正硅酸乙酯、丙烯酸樹脂、二氧化硅氣凝膠為原料,與所制備的碳點(diǎn)進(jìn)行一步簡單復(fù)合,制備出三種復(fù)合材料:碳點(diǎn)-二氧化硅復(fù)合材料、碳點(diǎn)-樹脂復(fù)合材料、碳點(diǎn)-二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。對這三種復(fù)合材料進(jìn)行光學(xué)測試,得出均具有較好的熒光性能,實(shí)現(xiàn)了碳點(diǎn)在固態(tài)下可發(fā)光的目標(biāo)。它們的發(fā)射峰位與碳點(diǎn)相比幾乎不變,分別為510 nm、508 nm、515 nm。通過對復(fù)合材料穩(wěn)定性測試,結(jié)果表明制備的這三種碳點(diǎn)復(fù)合材料均具備好的耐光、耐熱穩(wěn)定性。依據(jù)這一特性,我們使用碳點(diǎn)-二氧化硅復(fù)合材料與聚二甲基硅氧烷制備了一個(gè)LED器件,此器件發(fā)射可延伸至整個(gè)可見光段,這也體現(xiàn)了所制備的材料在光學(xué)照明方面具有很大的應(yīng)用價(jià)值。此外,我們探索出碳點(diǎn)與三種原料復(fù)合時(shí)形成了新的化學(xué)鍵,以及原料充當(dāng)分散介質(zhì)的作用,阻止碳點(diǎn)之間的團(tuán)聚,避免了熒光猝滅,進(jìn)而復(fù)合材料具有熒光。2.采用溶劑熱方法制備出發(fā)射峰位在490 nm-650 nm范圍內(nèi)的多光色碳點(diǎn)。通過調(diào)控原料檸嗪酸、乙酰胺在溶劑N,N-二甲基甲酰胺中的濃度及反應(yīng)溫度實(shí)現(xiàn)光色調(diào)控。濃度越高,反應(yīng)溫度越高,越易制得長波長發(fā)射的碳點(diǎn)。選取發(fā)射峰位為530 nm、585 nm、650 nm的三種碳點(diǎn)為研究對象,對它們進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征及光學(xué)測試。在結(jié)構(gòu)方面,均呈球狀,分布均勻,以石墨碳的形式存在。綠、橙、紅光碳點(diǎn)的粒徑分別為1.94±0.53 nm、3.07±0.74 nm、4.45±0.86 nm,隨著粒徑地增大,發(fā)射波長逐漸紅移。表面均富含-OH、-COOH、C=O、-NH等官能團(tuán),官能團(tuán)的含量有所差異,綠、橙、紅光碳點(diǎn)表面含有的-COOH及C=O相對含量是逐漸增多的。在光學(xué)方面,三種光色碳點(diǎn)的熒光均不是紫外光激發(fā)的,熒光發(fā)射較純,且具有較高的熒光量子效率,分別為56.9%、37.5%、24.8%,這一研究對碳點(diǎn)在新的光學(xué)照明領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【圖文】：

.2 激光燒蝕法激光刻蝕法一般是指在高溫低壓的條件下通過激光燒蝕碳靶得到小尺米顆粒，再通過一系列的后處理得到碳點(diǎn)。Sun 等人[16]首次報(bào)道了用激光燒蝕法合成碳點(diǎn)，將碳靶在高溫（900 ℃氣中，氬氣作為載氣的條件下利用激光消蝕石墨靶，之后在硝酸中回流h，，得到無熒光的碳顆粒，最后通過有機(jī)物質(zhì)（PEG1500N或者 PPEI-EI）劑，進(jìn)行表面鈍化后得到發(fā)出明亮熒光的碳點(diǎn)（如圖 1-1（a））。Li 等人[17]報(bào)道了一種較簡單無需鈍化的激光燒蝕法合成碳點(diǎn)。以納米起始原料，簡單溶劑作為液態(tài)介質(zhì)。實(shí)驗(yàn)過程為：將 0.02 g 納米碳材料在 50 mL 溶劑（如水、乙醇、丙酮）中，然后取 4 mL 懸浮液，用 Nd：激光器（激光輻射二次諧波波長為 532 nm）對其進(jìn)行激光燒蝕。最后液即得到熒光碳點(diǎn)，制備的碳點(diǎn)核心為有序的石墨碳結(jié)構(gòu)，外層為無定（如圖 1-1（b））。

圖 1-2 微波法合成碳點(diǎn)示意圖Figure 1-2 The synthesis of carbon dots by microwave methodQu 等人[22]采用一步微波法合成水溶性較好的熒光碳點(diǎn)，并成功的應(yīng)用于細(xì)胞成像和熒光墨水等領(lǐng)域。具體過程是：先配制檸檬酸和尿素的混合水溶液，然后用 750 W 的微波熱解 4-5 min，最終溶液變?yōu)楹谧厣膲K狀固體，即表明碳點(diǎn)粗產(chǎn)品的形成。最后將粗產(chǎn)品放于 60 ℃的烘箱干燥，接著溶于水離心，透析提純制備出發(fā)射波長為 515 nm 且其量子產(chǎn)率為 40 %的熒光碳點(diǎn)。此碳點(diǎn)還表現(xiàn)出對激發(fā)波長依賴的特性。微波法制備碳點(diǎn)因微波速率快，操作簡單，設(shè)備要求低，可縮短反應(yīng)時(shí)間，加快反應(yīng)速率，因此被大多數(shù)人采用，但粒徑分布不均勻，只依靠透析不能分離較大粒徑的碳點(diǎn)。1.2.5 高溫?zé)峤夥?
【學(xué)位授予單位】：上海師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.3;TB383.1

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本文編號(hào)：2568826