【摘要】：以對甲苯磺酰氯(PTSC)為衍生劑,建立了柱前衍生高效液相色譜(HPLC)測定二乙醇胺脫氫產(chǎn)物中亞氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法。IDA和Gly與衍生劑在堿性(pH 11)條件下于45℃反應(yīng)15 min,進(jìn)行柱前衍生,并利用高效液相色譜-質(zhì)譜對衍生產(chǎn)物進(jìn)行定性分析。衍生化產(chǎn)物采用VP-ODS色譜柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分離,以0.03 mol/L醋酸銨溶液(pH 5.5)為流動(dòng)相A、乙腈為流動(dòng)相B(體積比為87∶13),進(jìn)行等度洗脫,流速為1 mL/min,并采用配有紫外檢測器的高效液相色譜儀測定,檢測波長為235 nm。該法在IDA質(zhì)量濃度為900~2 100 mg/L、Gly質(zhì)量濃度為20~100 mg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.999。IDA和Gly的檢出限(LOD)分別為0.089 7 mg/L和0.026 2 mg/L,加標(biāo)回收率分別為98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3)。該法具有反應(yīng)條件溫和、準(zhǔn)確性高的特點(diǎn),可用于工藝生產(chǎn)中IDA和Gly含量的測定。
[Abstract]:Using p-Toluenesulfonyl chloride (PTSC) as derivatization agent, a method for the determination of (IDA) and glycine (Gly) in diethanolamine dehydrogenase products by high performance liquid chromatography (HPLC) was established. Ida and Gly reacted with derivative agent at 45 鈩，

本文編號：2502324