【摘要】：在半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)業(yè),使用各種特性的SiC產(chǎn)品,除SiC基板外,其他產(chǎn)品對(duì)陶瓷用原料的SiC粒子或粉末要求有各自不同的特性。開發(fā)自燒結(jié)SiC原料微納米粉體應(yīng)用于半導(dǎo)體制造業(yè)行業(yè)意義重大�，F(xiàn)階段日本東芝陶瓷公通過日本商社對(duì)中國生產(chǎn)SiC粉進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià),碳化硅的純度和粒度尚未達(dá)到實(shí)用化水平。制備高值化的碳化硅陶瓷,對(duì)碳化硅微納米粉體具有不同技術(shù)指標(biāo)要求,制備純度大于97%,平均粒徑D50=1微米以下。試驗(yàn)首先采用水流分級(jí)和高能納米沖擊磨對(duì)原始SiC粉料進(jìn)行微納米微納米粉體加工。研究結(jié)果表明:水流分級(jí)得到SiC微納米粉體純度98.42%,中位粒徑為0.404μm的微納米粉體材料,比表面積由0.8879m~2/g提高到8.0321m~2/g,高能沖擊磨得到碳化硅微納米粉體純度95.5%,中位粒徑為0.257μm的微納米粉體材料;比表積由0.8879m~2/g提高到8.2773m~2/g,SiC的粒徑及比表面積達(dá)到半導(dǎo)體制造業(yè)用微納米碳化硅微納米粉體的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn);通過純度分析,碳化硅微納米粉體的水流分級(jí)未引入雜質(zhì),化學(xué)成分基本不變;SiC微納米粉體沖擊磨加工純度下降,其他的雜質(zhì)含量偏高。通過微納米粉體形貌分析,原始SiC粉料形貌為非球型,粒度分布不均勻,水流分級(jí)和沖擊磨加工碳化硅微納米粉體相貌為非球形,粒度分布較之前均勻。采用微波消解技術(shù)研究碳化硅微納米微納米粉體中Fe_2O_3,Si,SiO_2去除工藝,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:微波功率4KW,微波頻率2450MHz時(shí),其中反應(yīng)溫度90℃,HCl濃度3mol·L~(-1),反應(yīng)時(shí)間10min,液固比4:1,Fe_2O_3去除率達(dá)到97.4%;其中反應(yīng)溫度90℃,氫氧化鈉濃度180g·L~(-1),反應(yīng)時(shí)間10min,液固比3:1,Si的去除率達(dá)到97.31%,SiO_2達(dá)到97.26%;除雜后的Si C微納米粉體的含量達(dá)到98.1%以上,滿足其制備標(biāo)準(zhǔn);通過形貌分析可以看出,除雜后SiC微納米粉體表面附著物質(zhì)明顯減少,較除雜前更加光滑。以微納米SiC為原料,采用六面頂壓機(jī)在4.5GPa/1250℃/6min條件下實(shí)現(xiàn)不同添加量的Al_2O_3燒結(jié)助劑的SiC陶瓷體燒結(jié)。研究了燒結(jié)助劑含量對(duì)SiC陶瓷性能影響。同時(shí)采用X射線衍射,電場發(fā)射電子顯微鏡,X射線能譜分析,密度及顯微硬度測(cè)試對(duì)SiC高壓燒結(jié)體進(jìn)行性能表征。結(jié)果表明:Al_2O_3是有效的低溫?zé)Y(jié)助劑,采用六面頂LT-HP燒結(jié)工藝,添加7wt%燒結(jié)助劑Al_2O_3,可獲得致密的SiC陶瓷燒結(jié)體。其相對(duì)密度達(dá)到97.5%,且顯微硬度達(dá)到HV2700,該工藝燒結(jié)SiC時(shí)燒結(jié)溫度低、時(shí)間短,晶粒長大得到控制。同時(shí)Al_2O_3與SiC表面的氧化物SiO_2反應(yīng)生成了Al2SiO5,反應(yīng)物有助于SiC的致密化,燒結(jié)體未發(fā)生相轉(zhuǎn)變,微觀結(jié)構(gòu)致密無裂縫及無空隙等缺陷。同時(shí)制備摻雜不同添加量的Al_2O_3,Y_2O_3(0~15%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)為燒結(jié)助劑的SiC陶瓷的超高壓燒結(jié)研究。采用X射線衍射,電場發(fā)射電子顯微鏡,X射線能譜分析,顯微硬度及密度測(cè)試對(duì)SiC高壓燒結(jié)體進(jìn)行表征。結(jié)果表明:Al_2O_3-Y_2O_3為體系是有效的低溫?zé)Y(jié)助劑,在低溫超高壓燒結(jié)下,摻雜不同比例燒結(jié)助劑的Si C陶瓷產(chǎn)生新相為Al2Y4O9。其中添加7.5%wtAl_2O_3、7.5%Y_2O_3,經(jīng)4.5GPa,1250℃且保溫保壓6min的超高壓燒結(jié),樣品的相對(duì)密度達(dá)99.9%,顯微硬度可達(dá)到HV2570。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：青海大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ174.1

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本文編號(hào)：2444062