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分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)三氧化鎢的制備及其氣敏性能研究

發(fā)布時(shí)間:2018-05-23 19:49

  本文選題:氣敏 + 3DOM。 參考:《鄭州大學(xué)》2017年碩士論文


【摘要】:金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器有著可靠性高、分析迅速、體積小、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)境檢測(cè)和呼氣分析中受到越來(lái)越多的關(guān)注。金屬氧化物氣敏材料是氧化物氣體傳感器的關(guān)鍵組成部分。WO_3半導(dǎo)體氣敏材料,具有較寬的禁帶寬度、較低的電阻率在氣敏領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,然而WO_3氣敏材料在檢測(cè)某一特定氣體時(shí),仍需要進(jìn)一步提高靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性。具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的多孔氣敏材料在提高靈敏度、增強(qiáng)選擇性方面相對(duì)于非孔材料和單一形貌材料,更具優(yōu)勢(shì)。針對(duì)目前呼氣分析中對(duì)丙酮檢測(cè)的靈敏度和穩(wěn)定性問(wèn)題,通過(guò)采用模板法結(jié)合煅燒的方式,構(gòu)筑了分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)的三維有序大孔(3DOM)WO_3材料。利用3DOM有序的孔道結(jié)構(gòu)、開(kāi)放的內(nèi)表面的特點(diǎn),為氣體的滲入和擴(kuò)散、活性位點(diǎn)的增加創(chuàng)造條件,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)丙酮?dú)怏w靈敏度和穩(wěn)定性的提升。針對(duì)目前室內(nèi)環(huán)境對(duì)甲苯氣體的靈敏度和選擇性問(wèn)題,我們通過(guò)水熱法和浸漬法相結(jié)合的方式,構(gòu)筑了Au修飾具有分級(jí)結(jié)構(gòu)的WO_3材料。利用分級(jí)結(jié)構(gòu)的形貌優(yōu)勢(shì)和貴金屬的敏化作用,進(jìn)而提高氣體的傳輸速度、加快電子的轉(zhuǎn)移,實(shí)現(xiàn)對(duì)甲苯氣體的高效檢測(cè)。主要結(jié)果如下:1.以聚苯乙烯微球?yàn)槟0?利用浸漬法和煅燒處理,制備了3DOM WO_3材料。采用XRD、TEM、SEM、XPS、氮?dú)馕矫摳降妊芯渴侄螌?duì)樣品進(jìn)行表征分析,當(dāng)前驅(qū)液的濃度為9.6 mol/L時(shí),制備了具有層級(jí)有序結(jié)構(gòu)的WO_3材料;當(dāng)模板球的直徑為340 nm、560 nm和860 nm時(shí),WO_3的大孔直徑相應(yīng)為240nm、360 nm和540 nm,介孔直徑相應(yīng)為30 nm、20 nm和18nm。2.研究了工作溫度對(duì)3DOM WO_3材料靈敏度的影響,在340℃時(shí),材料對(duì)丙酮的響應(yīng)最佳,靈敏度在10 ppm條件下達(dá)到10。研究了3DOM WO_3材料的選擇性,在相同的條件下,材料對(duì)無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、氨、NO、CO的靈敏度在2.5以下,對(duì)丙酮?dú)怏w的靈敏度達(dá)到10.0,對(duì)丙酮?dú)怏w表現(xiàn)出優(yōu)異的選擇性。研究了3DOM WO_3材料的穩(wěn)定性,經(jīng)過(guò)80天的循環(huán)穩(wěn)定測(cè)試,WO_3材料對(duì)10ppm、5 ppm、3 ppm、1 ppm、0.5 ppm、0.3 ppm丙酮的靈敏度分別為10.0、8.1、6.9、4.3、3.1、2.3,和80天前的原始值基本相同。研究了濕度對(duì)材料靈敏度的影響,在RH=90%的條件下,材料對(duì)2 ppm丙酮的響應(yīng)S=3.2,對(duì)0.9 ppm丙酮的響應(yīng)S=2.0,仍然能達(dá)到分辨糖尿病人和健康人群的效果。3.采用水熱法和浸漬法相結(jié)合的方式,制備了Au-WO_3分級(jí)多孔復(fù)合材料,并利用XRD、TEM、SEM、XPS、氮?dú)馕矫摳降妊芯渴侄螌?duì)材料進(jìn)行表征分析。XRD結(jié)果表明,Au-WO_3材料由正交相WO_3和立方相Au構(gòu)成;SEM、TEM、氮?dú)馕矫摳降确治霰砻?WO_3中空球是由無(wú)規(guī)則的顆粒堆積而成,具有雙重的孔道結(jié)構(gòu),包括300 nm的大孔和40 nm的介孔;TEM能譜元素面掃圖表明,Au顆粒均勻的分布在WO_3中空球上。4.研究了工作溫度對(duì)Au-WO_3材料靈敏度的影響,在340℃時(shí),Au-WO_3對(duì)甲苯的響應(yīng)最佳。研究了Au負(fù)載量對(duì)材料靈敏度的影響,當(dāng)理論負(fù)載量為1.5%時(shí),Au-WO_3材料對(duì)甲苯的響應(yīng)最佳,靈敏度在10ppm條件下達(dá)到6.3,相對(duì)于純WO_3材料提高了近3倍。研究了1.5-Au-WO_3材料的選擇性,在相同的條件下,材料對(duì)苯、甲醇、乙醇、氨氣、NO、CO、丙酮的靈敏度在2.2以下,對(duì)甲苯氣體靈敏度達(dá)到了6.3,表現(xiàn)出良好的甲苯選擇性。研究了1.5-Au-WO_3材料的響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間,純WO_3對(duì)甲苯的響應(yīng)時(shí)間為31 s,恢復(fù)時(shí)間為12 s,相同條件下,1.5-Au-WO_3對(duì)甲苯的響應(yīng)時(shí)間為22 s,恢復(fù)時(shí)間為7 s。研究了材料的穩(wěn)定性,經(jīng)過(guò)40天的循環(huán)穩(wěn)定測(cè)試,WO_3材料對(duì)10 ppm、5 ppm、3 ppm、1 ppm、0.8 ppm、0.5 ppm、0.3 ppm甲苯的靈敏度分別為6.5、5.5、4.7、4.3、4.0、3.2、2.4,和40天前的原始值基本相同。
[Abstract]:In order to improve the sensitivity , selectivity and stability of the gas , it is necessary to further improve the sensitivity , selectivity and stability of the porous gas sensor . The results of XRD , TEM , SEM , XPS , N2 adsorption and desorption show that the sensitivity of Au - WO _ 3 to toluene is 10 . 0 , 8.1 , 6.9 , 4.3 , 3.1 , 2.3 and 80 days . The sensitivity of the materials to benzene , methanol , ethanol , ammonia , NO , CO and acetone was less than 2.2 under the same conditions . The response time of pure WO _ 3 to toluene was 6.2 or less , and the recovery time was 12 s . The sensitivity of WO _ 3 to toluene was 6.5 , 5.5 , 4.7 , 4.3 , 4.0 , 3.2 , 2.4 , and the original values before 40 days were almost the same .
【學(xué)位授予單位】:鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類(lèi)號(hào)】:TQ136.13

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本文編號(hào):1926102

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