在工業(yè)上,丁酮肟可以通過丁酮和羥胺反應(yīng)來合成,但是該過程會副產(chǎn)含有丁酮肟的硫酸銨水溶液,需采用合適的溶劑對丁酮肟進行萃取回收。作為可替代傳統(tǒng)有機溶劑的“綠色溶劑”,離子液體在萃取分離領(lǐng)域顯現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。本文使用離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim][PF6])代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機溶劑萃取回收硫酸銨水溶液中的丁酮肟,以降低分離過程中的萃取劑的損失和能耗,提高副產(chǎn)物硫酸銨的質(zhì)量。主要研究內(nèi)容如下：1.建立了采用高效液相色譜儀同時測定水相中[Bmim][PF6]和丁酮肟含量的方法,在此基礎(chǔ)上實驗測定了常壓和303.15K,313.15K.323.15K下 [Bmim][PF6]-丁酮肟-水體系的液液平衡數(shù)據(jù),計算了丁酮肟的分配系數(shù)和選擇性,考察了溫度、原料液中丁酮肟濃度等因素對[Bmim][PF6]和水的互溶度、[Bmim][PF6]萃取水中丁酮肟效果的影響。使用Othmer-Tobias方程和Hand方程驗證了所測液液平衡數(shù)據(jù)的可靠性,使用NRTL方程對實驗數(shù)據(jù)進行了熱力學(xué)關(guān)聯(lián),并分析了關(guān)聯(lián)的準確度。2.實驗測定了常壓和303.15K、313.15K、323.15K下[Bmim][PF6]-硫酸銨冰體系的液液平衡數(shù)據(jù),討論了溫度、水溶液中硫酸銨濃度等因素對[Bmim][PF6]和水的互溶度的影響。使用Othmer-Tobias方程和Bachman方程驗證了所測液液平衡數(shù)據(jù)的可靠性,再根據(jù)之前關(guān)聯(lián)所得NRTL二元交互作用參數(shù),分別使用NRTL方程和Pitzer電解質(zhì)溶液模型對離子液體相和水相的液液平衡實驗數(shù)據(jù)進行了預(yù)測計算,并分析了預(yù)測計算的準確度。3.建立了采用紫外可見分光光度計測定硫酸銨水溶液中丁酮肟含量的方法,在此基礎(chǔ)上實驗測定了常壓、303.15K下[Bmim][PF6]-丁酮肟-水-硫酸銨體系的液液相平衡數(shù)據(jù),計算了丁酮肟的分配系數(shù)和選擇性,考察了萃取時間、原料液中硫酸銨和丁酮肟濃度對硫酸銨水溶液中丁酮肟的萃取效果的影響。使用Othmer-Tobias方程和Bachman方程驗證了所測液液平衡數(shù)據(jù)的可靠性,使用Rajendran改進的Eisen-Joffe方程關(guān)聯(lián)了實驗數(shù)據(jù),并分析了關(guān)聯(lián)的準確度。4.初步設(shè)計了離子液體[Bmim][PF6]萃取回收硫酸銨水溶液中丁酮肟的工藝,確定了萃取所需理論級數(shù)和離子液體的用量,繪制了萃取的工藝流程圖,選擇了合適的液液萃取設(shè)備,并對所選箱式泵混合澄清槽進行了工藝設(shè)計。
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ028.32

【參考文獻】

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1 胡學(xué)武;HPO法合成羥胺催化劑Pd+Pt/C的制備研究[J];工業(yè)催化;1997年01期

本文編號：1627274