刻蝕反應(yīng)對鎳和四氧化三鐵形貌的影響以及刻蝕機(jī)理研究
發(fā)布時(shí)間:2018-03-09 15:17
本文選題:鎳微米球 切入點(diǎn):八面體四氧化三鐵 出處:《吉林大學(xué)》2015年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文
【摘要】:在現(xiàn)代材料中,磁性材料的性能與應(yīng)用受到了研究人員越來越廣泛的關(guān)注。材料的性能不僅取決于其化學(xué)成分,而且與其形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)有關(guān)。絕大多數(shù)材料的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)直接決定其性能和應(yīng)用,因此對于材料的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)進(jìn)行控制成為材料科學(xué)研究的前沿之一。 對于鎳球(Ni)和四氧化三鐵(Fe3O4)八面體的形貌調(diào)控以及性能研究是本論文研究的重點(diǎn)。通過刻蝕反應(yīng)對Ni和Fe3O4的形貌和表面形態(tài)進(jìn)行調(diào)控,并初步探討了刻蝕的機(jī)理,展望了刻蝕后鎳微米球在污水處理以及電化學(xué)催化氧化甲醇方面的應(yīng)用前景。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下: 1.通過簡單的溶劑熱法合成出表面粗糙、直徑在1-4μm、面心立方相(fcc)和密排六方相(hcp)混合的鎳微米球。隨后,將干燥的鎳微米球在90℃水浴條件下,含0.9mmol FeCl3·6H2O的20mL丙三醇(Gly)中機(jī)械攪拌90min進(jìn)行刻蝕?涛g后鎳微米球仍然是fcc和hcp相的混合結(jié)構(gòu),只是hcp相的含量減少,因?yàn)閔cp相的鎳被Fe3+氧化。之后,對刻蝕前后的鎳微米球進(jìn)行吸附性能和電催化氧化甲醇的測試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:刻蝕后的鎳微米球顯示了更高的吸附容量(157.5mg/g)和更高的氧化電流密度(177.83A/cm2)。這說明刻蝕后的鎳微米球有較好的吸附特性和催化能力?涛g后的鎳微米球可能由于納米結(jié)構(gòu)的表面以及大量位錯(cuò)和缺陷的存在而表現(xiàn)出高的反應(yīng)活性。 2.通過透射電子顯微鏡對鎳球刻蝕后的形貌和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析的過程中,我們觀察到了一個(gè)有趣的團(tuán)聚現(xiàn)象:四個(gè)刻蝕后鎳微米球在47s內(nèi)團(tuán)聚成一個(gè)鴨舌帽一樣的粒子。記錄了固體微米級晶體團(tuán)聚的過程,發(fā)生在幾個(gè)鎳微米球之間的團(tuán)聚現(xiàn)象是非常罕見的。HRTEM過程中產(chǎn)生的焦耳熱導(dǎo)致位于鎳微米球表層的hcp相的納米結(jié)構(gòu)鎳熔化,使得表面的原子吸附周圍的分子或原子以降低表面能,進(jìn)行重新排列,這可能是導(dǎo)致團(tuán)聚的主要原因。 3.通過簡單的溶劑熱法,利用水合肼作為還原劑,,合成出分散性良好的具有八面體形貌的四氧化三鐵。隨后,利用乙酸的酸性對干燥的Fe3O4納米粒子進(jìn)行刻蝕,來改變Fe3O4納米粒子表面形貌。在刻蝕的過程中,我們觀察了刻蝕溫度、時(shí)間以及酸(堿)量對Fe3O4八面體形貌演變和尺寸變化的影響。研究了不同刻蝕條件得到的產(chǎn)物的磁性性能,發(fā)現(xiàn)通過刻蝕條件為5mg Fe3O4+10mL CH3COOH+30mL Gly+室溫下機(jī)械攪拌120min時(shí)得到的樣品有著最高的飽和磁化強(qiáng)度。此外,對Fe3O4納米粒子的刻蝕機(jī)理也進(jìn)行了推理討論:刻蝕過程中Fe3O4納米粒子經(jīng)歷了奧斯特瓦爾德熟化過程。
[Abstract]:In modern materials, the properties and applications of magnetic materials are paid more and more attention by researchers. The properties of magnetic materials depend not only on their chemical composition, but also on their morphology, size and structure. Size and structure directly determine their properties and applications. Therefore, controlling the morphology, size and structure of materials has become one of the frontiers of material science. The study on the morphology and properties of Ni and Fe _ 3O _ 4) octahedrons is the focus of this paper. The morphology and surface morphology of Ni and Fe3O4 are regulated by etching reaction, and the mechanism of etching is discussed. The application prospect of nickel microspheres after etching in wastewater treatment and electrochemical catalytic methanol oxidation is prospected. The main research contents and results are as follows:. 1. The nickel microspheres with rough surface, diameter of 1-4 渭 m, FCC) and hexagonal hexagonal phase (HCCP) were synthesized by a simple solvothermal method. The dried nickel microspheres were then dried in a water bath at 90 鈩
本文編號:1589087
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