本文關(guān)鍵詞：納米腐植酸及磺化腐殖酸的制備研究

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【摘要】：通過單因素及正交實(shí)驗(yàn),分別篩選出采用硫酸及亞硫酸鈉為磺化劑時(shí)磺化腐植酸最佳制備條件,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了表征。通過單因素實(shí)驗(yàn)篩選出最佳納米腐植酸制備工藝條件,采用LS-900型歐美克激光粒度儀考察了測量條件對(duì)納米腐植酸粒徑測量結(jié)果的影響。對(duì)納米腐植酸生產(chǎn)工藝進(jìn)行放大,以適應(yīng)不同規(guī)模的生產(chǎn)需求,本反應(yīng)可以用縮心模型來描述；采用相似放大法對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行放大研究,畫出了納米腐植酸工業(yè)流程圖及討論了制備中所產(chǎn)生“三廢”的處理。研究結(jié)果如下：(1)腐植酸為原料制備磺化腐植酸工藝中,以亞硫酸鈉為磺化劑的最佳工藝為：反應(yīng)時(shí)間為90min,反應(yīng)溫度為50℃,無水亞硫酸鈉的固液比為1：10,以硫酸為磺化劑的最佳工藝為：磺化時(shí)間為3.5h,硫酸濃度為15%,水浴溫度為75℃,堿溶時(shí)間2h,氫氧化鈉濃度25%。(2)風(fēng)化煤為原料制備納米腐植酸工藝中,以產(chǎn)品的粒徑為指標(biāo)的最優(yōu)工藝條件為：反應(yīng)溫度60℃,剪切速度為1400轉(zhuǎn)每分鐘,晶粒調(diào)整劑為復(fù)配：十二烷基苯磺酸鈉(C)+脂肪醇聚氧乙烯醚(E),堿溶反應(yīng)時(shí)間為3h,陳化時(shí)間為4h,烘干條件為真空干燥80℃,在此條件下能夠得到粒度分布均勻的納米級(jí)腐植酸。晶型調(diào)整劑的種類對(duì)納米腐植酸粒徑影響最為顯著。在此條件下,納米腐植酸中位徑為60nm,比表面積為104.97m2·g-1。采用10000r/min乳化剪切方式制備出的納米腐植酸中位徑可以達(dá)到30nm,且粒度均勻。通過單因素實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)測量條件為：最優(yōu)分散劑為六偏磷酸鈉、超聲溫度為冰水混合物溫度,超聲時(shí)間為10min,分散質(zhì)濃度0.2g/L,分散劑濃度0.1%。討論了最優(yōu)測量條件對(duì)防止納米腐植酸二次團(tuán)聚的作用機(jī)理,最優(yōu)條件下D25為50nm、D50為60nm、D90為70nm,比表面積達(dá)到104.97m2·g-1。掃描電鏡結(jié)果50-70nm證明該測試條件下粒度較為準(zhǔn)確。(3)建立了腐植酸堿溶的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程,反應(yīng)符合縮芯模型,方程為：k=1.2474×10-3 exp{2.614674×104/RT},用最小二乘法對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)值與擬合值相對(duì)誤差為分別為2.07%和3.28%,證明所建立方程較為可靠。通過逐級(jí)放大實(shí)驗(yàn)探索反應(yīng)器放大,得出制備納米腐植酸的放大準(zhǔn)則是保持線速度相同,且葉輪末梢線速度U=πN d=3.14×1.495=4.7r.m/s
【關(guān)鍵詞】：納米腐植酸 磺化腐植酸 最優(yōu)條件 動(dòng)力學(xué)方程
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O636.9
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 文獻(xiàn)綜述11-19
• 1.1 腐植酸的性質(zhì)及應(yīng)用11-13
• 1.1.1 腐植酸性質(zhì)11-12
• 1.1.2 腐植酸的應(yīng)用12-13
• 1.2 腐植酸的改性方法13-15
• 1.2.1 腐植酸磺化方法14
• 1.2.2 磺化腐植酸應(yīng)用14-15
• 1.3 納米材料的性質(zhì)及應(yīng)用15-17
• 1.3.1 納米材料的性質(zhì)15-16
• 1.3.2 納米材料的制備方法16
• 1.3.3 納米腐植酸的應(yīng)用16-17
• 1.4 本課題研究的目的和意義17
• 1.5 本課題研究的內(nèi)容17-19
• 1.5.1 磺化腐植酸實(shí)驗(yàn)研究17
• 1.5.2 納米腐植酸工藝優(yōu)化及放大實(shí)驗(yàn)研究17-19
• 第2章 腐植酸磺化實(shí)驗(yàn)研究19-41
• 2.1 原料、儀器與設(shè)備19-20
• 2.2 腐植酸制備原理與步驟20-21
• 2.3 腐植酸磺化實(shí)驗(yàn)研究21-26
• 2.3.1 腐植酸硝化21-22
• 2.3.2 腐植酸中和22
• 2.3.3 腐植酸磺化22-23
• 2.3.4 磺化度的測定23
• 2.3.5 預(yù)處理對(duì)磺化反應(yīng)的影響23-26
• 2.4 結(jié)果與討論26-30
• 2.4.1 單因素實(shí)驗(yàn)26-29
• 2.4.2 正交實(shí)驗(yàn)29-30
• 2.5 硫酸磺化腐植酸實(shí)驗(yàn)研究30-38
• 2.5.1 硫酸磺化的方法與步驟30-32
• 2.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論32-38
• 2.6 凝膠色譜分析(GPC)38-39
• 2.7 本章小結(jié)39-41
• 第3章 納米腐植酸工藝優(yōu)化試驗(yàn)研究41-62
• 3.1 概述41
• 3.2 實(shí)驗(yàn)室優(yōu)化納米腐植酸工藝條件研究41-56
• 3.2.1 主要原料與試劑41-42
• 3.2.2 主要設(shè)備42
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)研究方法42-43
• 3.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論43-53
• 3.2.5 最優(yōu)工藝下剪切方式的比較53-55
• 3.2.6 小結(jié)55-56
• 3.3 激光粒度分析儀測定納米腐植酸粒度測量條件的研究[45]56-62
• 3.3.1 概述56
• 3.3.2 原料、儀器與設(shè)備56-57
• 3.3.3 納米腐植酸的粒度測定方法57
• 3.3.4 結(jié)果與討論57-60
• 3.3.5 掃描電鏡分析60-61
• 3.3.6 小結(jié)61-62
• 第4章 納米腐植酸制備的放大研究62-79
• 4.1 納米腐植酸制備反應(yīng)過程數(shù)學(xué)模型建立62-71
• 4.1.1 主要原料與試劑62
• 4.1.2 主要設(shè)備儀器62-63
• 4.1.3 實(shí)驗(yàn)依據(jù)63
• 4.1.4 實(shí)驗(yàn)方法與步驟63-65
• 4.1.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論65-68
• 4.1.6 最小二乘法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)68-71
• 4.2 反應(yīng)器模型的研究71-75
• 4.2.1 放大原理72
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法與步驟72-74
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果74-75
• 4.3 納米腐植酸制備的工業(yè)化探究75-78
• 4.4 本章小結(jié)78-79
• 第5章 結(jié)論與展望79-80
• 參考文獻(xiàn)80-84
• 個(gè)人簡歷、在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與研究成果84-85
• 致謝85

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