本文關鍵詞：微波輔助法合成氯代苯酚衍生物

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【摘要】：氯代苯酚衍生物是一種被廣泛用作農藥、醫(yī)藥和染料中間體的重要有機化合物。近幾年來,隨著醫(yī)藥工業(yè)水平的不斷提高,多種新型氯代苯酚發(fā)展成為染料和醫(yī)藥中間體,滿足了國內外工業(yè)對氯代苯酚衍生物快速上升的市場需求。目前,氯代苯酚衍生物是由芳香族的鹵化反應生成,通常會伴隨著大量副產物產生,且耗費大量的能源,增加了生產成本。為提高此類反應的合成效率,降低能源消耗,本課題提出一種綠色、高效的微波輔助法來合成對氯苯酚衍生物。本論文采用微波加熱,以氯化銅為催化劑,鹽酸為氯源和溶劑,氧氣為氧化劑,在氯代苯酚衍生物的合成過程中,氧化反應和氯化反應同時進行,反應一步完成,反應完成后,母液中的鹽酸和氯化銅可回收再利用。論文系統(tǒng)地研究了反應時間、反應溫度、催化劑用量、酸度、通氧量以及氯化銅套用次數(shù)對選擇性和轉化率的影響。合成了6種氯代苯酚衍生物,通過核磁和質譜表征,確定了各自的結構和分子式。依次從反應時間、反應溫度、催化劑用量、酸度、通氧量等方面確定了各自反應的最佳反應條件,探討了氯化銅的催化原理,提出了苯酚衍生物的氯氧化反應機理。本論文所采用的微波輔助法在合成對氯苯酚衍生物的過程中相較于傳統(tǒng)的芳香族的鹵化反應有以下優(yōu)點:(1)采用微波加熱,大幅度縮短反應時間,并而提高了產率及選擇性;(2)以鹽酸為氯源,替代了格昂貴、有毒的氯源,如LiCl、Cl_2等;(3)通過原位再生催化計量氯化銅,充分利用鹽酸從而減少重金屬的使用;(4)簡化了反應過程,降低了能源消耗及反應成本;(5)鹽酸和CuCl_2都可回收循環(huán)使用。綜上所述,具備更先進高效反應機理的微波輔助法在合成對氯苯酚衍生物的工業(yè)化生產中有極大的應用空間,可以在國家產業(yè)結構升級、綠色化學生產的大背景下,對氯代苯酚的生產工業(yè)提供新的理論依據(jù)和發(fā)展。
【關鍵詞】：氯代苯酚 微波輔助 氯氧化 催化原理
【學位授予單位】：齊魯工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O625.33
【目錄】：

• 摘要7-8
• ABSTRACT8-10
• 第1章 緒論10-19
• 1.1 微波輔助法簡介10-12
• 1.1.1 微波簡介10-11
• 1.1.2 微波輔助法介紹11-12
• 1.2 對氯苯酚的研究進展12-16
• 1.2.1 對氯苯酚簡介和用途12
• 1.2.2 對氯苯酚的合成方法12-16
• 1.3 課題的提出16-17
• 1.4 課題的研究意義及創(chuàng)新點17-19
• 1.4.1 課題的研究意義17
• 1.4.2 課題的創(chuàng)新點17-19
• 第2章 對氯苯酚的制備與表征19-25
• 2.1 實驗儀器與試劑19
• 2.1.1 實驗儀器19
• 2.1.2 實驗藥品或試劑19
• 2.2 對氯苯酚（化合物1）的制備和表征19-24
• 2.2.1 對氯苯酚的制備19-22
• 2.2.2 對氯苯酚的核磁譜圖分析22-23
• 2.2.3 對氯苯酚的質譜分析23-24
• 2.3 小結24-25
• 第3章 鄰甲氧基對氯苯酚和對甲氧基鄰氯苯酚的制備及表征25-35
• 3.1 鄰甲氧基對氯苯酚（化合物2）的制備與表征25-29
• 3.1.1 實驗儀器與試劑25
• 3.1.2 鄰甲氧基對氯苯酚的制備25-28
• 3.1.3 鄰甲氧基對氯苯酚的核磁譜圖分析28-29
• 3.1.4 鄰甲氧基對氯苯酚的質譜譜圖分析29
• 3.2 對甲氧基鄰氯苯酚（化合物3）的制備與表征29-34
• 3.2.1 實驗儀器與試劑29-30
• 3.2.2 對甲氧基鄰氯苯酚的制備30-32
• 3.2.3 對甲氧基鄰氯苯酚的核磁氫譜譜圖分析32-33
• 3.2.4 對甲氧基鄰氯苯酚的質譜譜圖分析33-34
• 3.3 小結34-35
• 第4章 間甲基對氯苯酚和鄰甲基對氯苯酚的制備及表征35-45
• 4.1 間甲基對氯苯酚（化合物4）的制備及表征35-40
• 4.1.1 實驗儀器與試劑35
• 4.1.2 間甲基對氯苯酚的制備35-38
• 4.1.3 間甲基對氯苯酚的核磁共振譜圖分析38-39
• 4.1.4 間甲基對氯苯酚的質譜譜圖分析39-40
• 4.2 鄰甲基對氯苯酚（化合物7）的制備及表征40-44
• 4.2.1 實驗儀器與試劑40
• 4.2.2 鄰甲基對氯苯酚的制備40-43
• 4.2.3 鄰甲基對氯苯酚的核磁共振譜圖分析43-44
• 4.2.4 鄰甲基對氯苯酚的質譜譜圖分析44
• 4.3 小結44-45
• 第5章 4-氯代水楊醛的制備與表征45-50
• 5.1 實驗儀器與試劑45
• 5.1.1 實驗儀器45
• 5.1.2 實驗藥品或試劑45
• 5.2 4-氯代水楊醛（化合物5）的制備和表征45-49
• 5.2.1 4-氯代水楊醛的制備45-48
• 5.2.2 4-氯代水楊醛的核磁譜圖分析48-49
• 5.2.3 4-氯代水楊醛的質譜譜圖分析49
• 5.3 小結49-50
• 第6章 4-氯代百里酚的制備與表征50-55
• 6.1 實驗儀器與試劑50
• 6.1.1 實驗儀器50
• 6.1.2 實驗藥品或試劑50
• 6.2 4-氯代百里酚（化合物6）的制備和表征50-54
• 6.2.1 4-氯代百里酚的制備50-53
• 6.2.2 4-氯代百里酚的核磁譜圖分析53-54
• 6.2.3 4-氯代百里酚的質譜譜圖分析54
• 6.3 小結54-55
• 第7章 催化原理的研究55-58
• 第8章 結論58-60
• 8.1 結論58-59
• 8.2 展望59-60
• 參考文獻60-66
• 致謝66-67
• 攻讀碩士期間主要科研成果67

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本文編號：965361