基于硝酸根高敏傳感的納米銅基材料的制備及其催化性能研究
本文關鍵詞:基于硝酸根高敏傳感的納米銅基材料的制備及其催化性能研究
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【摘要】:硝酸根(NO3-)在自然界水體和食物中廣泛存在,對生態(tài)環(huán)境和人的健康有著重要的影響。電化學方法由于其操作簡單、檢測快速、攜帶方便等優(yōu)點受到人們的重視。但以往電化學法常依賴于貴金屬電極具有的強催化性,成本較高,且催化性也較低限制了電化學法檢測硝酸根離子的應用。納米金屬修飾電極由于具備納米材料的所有特異性能,因此其電催化性能得到極大的提高,受到人們的重視。本課題采用氫氣泡模板法在Cu基底上制備出了以微納米枝晶為韌帶的三維納米多孔材料,并通過能譜分析、掃描電鏡觀察和電化學性能測試對該系列納米結構銅的成分、形貌、相結構和催化性能進行了檢測,研究了沉積電流密度、沉積時間、鍍液濃度等對納米多孔材料的形貌、成分、及催化性能的影響。主要研究內容如下:1、利用氫氣泡模板法恒定電流沉積,通過改變沉積電流密度及沉積時間制備出了不同微觀納米結構的納米多孔銅。研究結果表明沉積電流密度、沉積時間的改變可以得到不同微觀形貌的納米銅結構,其微觀形貌對傳感性能具有重要影響。隨沉積電流密度增大,納米銅的生長機理發(fā)生了變化。當沉積電流密度為0.01 mA/cm2時,沉積得到規(guī)則多面體結構;沉積電流密度增大為0.025 mA/cm2時,微觀結構為面心凹陷的四面體結構;沉積電流密度繼續(xù)增大到0.25mA/cm2時,得到枝晶狀結構納米銅。枝晶狀結構對硝酸根離子具有最強的催化性能。2、采用氫氣泡模板法恒定電流共沉積得到納米多孔CuNi合金,并通過改變沉積液中Ni2+、Cu2+濃度來改變CuNi合金中Ni成分的含量。研究結果表明Ni2+/Cu2+增大,其形貌保持為枝晶狀結構,但合金中Ni含量增大。枝晶中的成分分布并不均勻,主干方向Ni含量逐漸降低,側枝方向Ni含量逐漸增大:隨合金中Ni含量增大,CuNi合金晶格常數呈現降低的趨勢,表明CuNi合金為單相固溶體。Ni的添加可以有效促進Cu對硝酸根離子的催化。
【關鍵詞】:氫氣泡模板法 硝酸根 多孔銅 多孔銅鎳合金 催化
【學位授予單位】:東南大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB383.1;O643.3
【目錄】:
- 摘要5-6
- Abstract6-10
- 第一章 緒論10-23
- 1.1 常見硝酸根檢測方法10-12
- 1.1.1 光學分析法10-11
- 1.1.2 色譜法11
- 1.1.3 電化學分析法11-12
- 1.2 納米金屬修飾電極12-15
- 1.2.1 納米金屬材料的制備12-13
- 1.2.2 共沉積法制備多元合金13-14
- 1.2.3 氫氣泡模板法14-15
- 1.3 晶體生長機理15-19
- 1.3.1 晶體生長界面16
- 1.3.2 晶體生長機制16-18
- 1.3.3 晶體生長形貌18-19
- 1.4 電化學檢測硝酸根的研究現狀19-21
- 1.5 研究目的與內容21-23
- 第二章 試驗原理和方法23-28
- 2.1 試驗路線和方法23-24
- 2.2 試驗材料和設備24
- 2.3 納米多孔金屬的制備24-25
- 2.4 納米多孔金屬的結構和形貌分析25-26
- 2.4.1 結構和形貌分析25-26
- 2.4.2 成分分析26
- 2.5 納米多孔金屬的性能檢測26-28
- 2.5.1 催化性能的檢測26-27
- 2.5.3 線性范圍27-28
- 第三章 Cu基納米多孔銅簇的制備及其硝酸根催化性能的研究28-54
- 3.1 沉積電流的影響28-35
- 3.1.1 沉積電流對納米銅簇相結構的影響28-30
- 3.1.2 沉積電流對納米銅簇形貌的影響30-33
- 3.1.3 沉積電流對納米銅簇催化性的影響33-35
- 3.2 沉積時間的影響35-50
- 3.2.1 電流密度0.010A/cm~2時沉積時間的影響35-41
- 3.2.2 電流密度0.025A/cm~2時沉積時間的影響41-46
- 3.2.3 電流密度0.25A/cm~2時沉積時間的影響46-50
- 3.3 納米銅簇形成機理討論50-52
- 本章小節(jié)52-54
- 第四章 Cu基納米多孔CuNi合金的制備及其硝酸根催化性能的研究54-73
- 4.1 Ni離子濃度的影響54-62
- 4.1.1 Ni離子濃度對相結構的影響54-56
- 4.1.2 Ni離子濃度對形貌成分的影響56-60
- 4.1.3 不同Ni離子濃度對催化性的影響60-62
- 4.2 Cu離子濃度的影響62-68
- 4.2.1 Cu離子濃度對相結構的影響62-63
- 4.2.2 Cu離子濃度對形貌成分的影響63-66
- 4.2.3 Cu離子濃度對催化性的影響66-68
- 4.3 CuNi合金生長機理68-70
- 4.3.1 電沉積過程68-69
- 4.3.2 成分偏析原理69-70
- 4.4 參數優(yōu)化及線性范圍70-72
- 本章小節(jié)72-73
- 第五章 結論73-75
- 參考文獻75-82
- 致謝82-83
- 攻讀碩士期間發(fā)表的文章專利83
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,本文編號:924981
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