發(fā)布時間：2017-09-18 22:44

  本文關鍵詞：在線固相萃取結合液相色譜-線性離子阱多級質譜法同時檢測生物樣品中7種烏頭類生物堿

  更多相關文章： 在線固相萃取 液相色譜-線性離子阱多級質譜法 連續(xù)反應監(jiān)測 烏頭類生物堿 生物樣品

【摘要】：建立了在線固相萃取(on-line SPE)結合液相色譜-線性離子阱多級質譜(LC-LIT/MS~n)同時測定全血、尿液和肝組織樣品中7種烏頭類生物堿的分析方法,并根據(jù)7種烏頭類生物堿的多級質譜碎片對裂解規(guī)律進行了推測和總結。用乙腈沉淀樣品中的蛋白質,于稀釋和離心后直接進樣。經(jīng)Waters Oasis~汶 HLB在線SPE柱富集純化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸銨溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液為流動相,以Accucore C18為分析柱進行梯度洗脫;在電噴霧電離(ESI)正離子模式下測定;掃描方式為連續(xù)反應監(jiān)測(CRM)。在考察的質量濃度范圍內(nèi),7種烏頭類生物堿的標準曲線符合二階方程(權重因子1/x),相關系數(shù)為0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法檢出限為0.02~0.60 ng/mL,在肝組織中的方法檢出限為0.02~0.40 ng/g;加標回收率為91.1%~104.7%,日內(nèi)精密度和日間精密度分別為0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。該方法簡單準確,靈敏度高,能夠滿足生物樣品中7種烏頭類生物堿的快速分析。
【作者單位】： 廣西壯族自治區(qū)職業(yè)病防治研究院;廣西大學化學化工學院;廣西壯族自治區(qū)公安廳物證鑒定中心;賽默飛世爾科技(中國)有限公司;
【關鍵詞】： 在線固相萃取 液相色譜-線性離子阱多級質譜法 連續(xù)反應監(jiān)測 烏頭類生物堿 生物樣品
【分類號】：O657.63;R284.1
【正文快照】： 烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿、印烏頭堿、滇烏頭堿、粗莖烏頭堿甲和宋果靈是毛茛科烏頭屬植物中重要的生物堿,具有強心、鎮(zhèn)痛、抗腫瘤、調節(jié)免疫等藥理作用[1],烏頭類生物堿是川烏、草烏、附子等常用藥材的主要活性成分,但同時具有較強的毒性,治療劑量與中毒劑量十分接近[2],

【共引文獻】

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【相似文獻】

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本文編號：877967