本文關(guān)鍵詞：有機(jī)小配體修飾的Strandberg型多鉬氧簇有機(jī)—無(wú)機(jī)復(fù)合物的合成、表征和性質(zhì)研究

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【摘要】：Strandberg型多金屬氧酸鹽([P_2Mo_5O_(23)]6-)因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)(如:熒光、催化、醫(yī)藥、電化學(xué)、磁學(xué)等)備受各國(guó)化學(xué)界工作者的廣泛關(guān)注。[P_2Mo_5O_(23)]6-簇陰離子與其它類型的多酸陰離子相比尺寸小、負(fù)電荷高,因此更易與過(guò)渡金屬配陽(yáng)離子單元結(jié)合形成新的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物。Strandberg型多金屬氧酸鹽不僅能有效地降解有機(jī)染料而且在酯化反應(yīng)中兼具優(yōu)異的催化性能。另一方面,因其具有一定的熒光性質(zhì),還可以作為一種熒光候選材料。納米粒子在醫(yī)藥、催化和磁性等方面也具有廣泛的應(yīng)用。鑒于多金屬氧酸鹽和納米粒子都具有顯著的藥物活性,因此,為了尋找新的高效、低毒的抗菌、抗癌藥物,深入研究多酸-納米復(fù)合粒子的藥物活性有著重要的理論和實(shí)踐意義。本文主要研究了以2-吡啶甲酰胺(HL_1)、2-乙酰吡啶縮氨基硫脲(HL_2)、2-乙酰吡嗪縮氨基硫脲(HL_3)和2-吡啶甲醛(HL_4)為配體得到的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物1 9以及6 9的多酸納米復(fù)合粒子AgNPsY@6、AgNPsY@7、AgNPsY@8和AgNPsY@9的合成、表征和性質(zhì)研究。在第一章中,以Cu(ClO_4)_2·6H_2O,Zn(ClO_4)_2?6H_2O,Cd(ClO_4)_2·6H_2O,Co(ClO_4)_2?6H_2O分別與配體2-吡啶甲酰胺(HL1),NaMoO_4·2H_2O/(NH_4)_2Mo_7O_24·4H_2O,HClO_4以及濃H_3PO_4進(jìn)行反應(yīng),得到了[Cu(L1)2(H_2O)2]H_2[Cu(L1)2(P_2Mo_5O_23)]·5H_2O(1),[Cu(L1)2(H_2O)2]2H_2[P_2Mo_5O_23]·2CH_3OH(2),[Zn(L1)2(H_2O)2]2H_2[P_2Mo_5O_23]·2H_2O(3),[Cd(L1)2(H_2O)2]2H_2[P2Mo_5O_23]·2CH_3OH(4)和[Co(L1)2(H_2O)2]_2[P2Mo_5O_23]·2H_2O(5)五種有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物,對(duì)這五種復(fù)合物均進(jìn)行了元素分析、紅外光譜、熱重、紫外-可見吸收光譜、X-射線粉末衍射和X-射線單晶衍射等一系列的結(jié)構(gòu)表征。對(duì)復(fù)合物1 5分別做了固體熒光實(shí)驗(yàn)、光催化降解羅丹明B實(shí)驗(yàn)和催化合成丁酸己酯實(shí)驗(yàn)。研究表明,1 5均有一定的熒光性且對(duì)羅丹明B溶液都有較好的光催化作用;在有機(jī)催化合成實(shí)驗(yàn)中1 5均有顯著的催化活性,其中2的催化效果最好,并且1和2都具有較好的重復(fù)使用性。復(fù)合物1 5均采用MTT法對(duì)人肝癌細(xì)胞HepG2和人結(jié)腸癌細(xì)胞HCT-116進(jìn)行了體外細(xì)胞毒性測(cè)試,研究表明,復(fù)合物1 5均顯示出不同程度的體外細(xì)胞毒性。在第二章中,以氨基硫脲為原料,在一定條件下分別與2-乙酰吡啶和2-乙酰吡嗪進(jìn)行反應(yīng),得到兩種縮氨基硫脲配體:2-乙酰吡啶縮氨基硫脲(HL2)和2-乙酰吡嗪縮氨基硫脲(HL3)。之后,2-乙酰吡啶縮氨基硫脲(HL2)與Cu(ClO_4)_2·6H_2O,NaMoO_4·2H_2O和濃H_3PO_4進(jìn)行反應(yīng),得到了[Cu(HL2)2]2H_2[P_2Mo_5O23·10H_2O(6),以Co(ClO_4)_2?6H_2O代替Cu(ClO_4)_2·6H_2O得到[Co(HL_2)_2]_2{[K(H_2O)_5]_2[P_2Mo_5O23]}·2H_2O(7);以2-乙酰吡嗪縮氨基硫脲(HL_3)與FeCl_3·6H_2O,NaMoO_4·2H_2O和濃H3PO4進(jìn)行反應(yīng),得到了[Fe(HL3)2]2[P_2Mo_5O23·4H_2O(8),之后,6 8分別與Ag+和L-酪氨酸反應(yīng)得到三種多酸-納米復(fù)合粒子AgNPsY@6、AgNPsY@7和AgNPsY@8,同時(shí)也合成了AgNPs Y,并對(duì)它們進(jìn)行了元素分析、紅外光譜、熱重、紫外-可見吸收光譜、X-射線粉末衍射、X-射線單晶衍射和透射電子顯微鏡等一系列結(jié)構(gòu)表征。對(duì)復(fù)合物6 8做了固體熒光和光催化降解羅丹明B實(shí)驗(yàn)。研究表明,6 8有一定的熒光性質(zhì)且6和8對(duì)羅丹明B染料有較好的光催化作用。復(fù)合物6、7、AgNPsY、AgNPsY@6和AgNPsY@7均采用MTT法對(duì)人肝癌細(xì)胞HepG2和人正常肝細(xì)胞QSG7701進(jìn)行了體外細(xì)胞毒性測(cè)試,研究表明,6對(duì)HepG2和QSG7701都具有較低的IC50值,而復(fù)合物7和AgNPsY@7對(duì)QSG7701的IC50值要比HepG2的IC50值高得多,說(shuō)明7和AgNPsY@7對(duì)癌細(xì)胞具有較好的選擇性,值得一提的是,AgNPsY@7對(duì)HepG2的IC50值比7對(duì)HepG2的IC50值低的多,說(shuō)明多酸-納米復(fù)合粒子AgNPsY@7的形成提高了7對(duì)肝癌細(xì)胞的生長(zhǎng)抑制作用。在第三章中,以2-吡啶甲醛(HL4)為配體,與Cu(ClO_4)_2·6H_2O,(NH_4)2Mo_7O_(24)·4H_2O,HClO4和濃H3PO4進(jìn)行反應(yīng),得到了[Cu(L4*)(H_2O)]2H_2[P_2Mo_5O23·4H_2O(9)。之后,9與Ag+和L-酪氨酸反應(yīng)得到多酸-納米復(fù)合粒子AgNPsY@9,并對(duì)它們進(jìn)行了元素分析、紅外光譜、熱重、紫外-可見吸收光譜、X-射線粉末衍射、X-射線單晶衍射和透射電子顯微鏡等一系列結(jié)構(gòu)表征。對(duì)復(fù)合物9做了固體熒光實(shí)驗(yàn)和光催化降解羅丹明B實(shí)驗(yàn)。研究表明,9具有一定的熒光性質(zhì)且對(duì)羅丹明B染料有較好的光催化作用。復(fù)合物9和AgNPsY@9均采用MTT法對(duì)人肝癌細(xì)胞HepG2和人正常肝細(xì)胞QSG7701進(jìn)行了體外細(xì)胞毒性測(cè)試,實(shí)驗(yàn)表明,9對(duì)HepG2和QSG7701均有較低的IC50值,并且對(duì)QSG7701的IC50值要比HepG2的IC50值高,說(shuō)明9對(duì)癌細(xì)胞具有較好的選擇性。
【關(guān)鍵詞】：Strandberg型 晶體結(jié)構(gòu) 納米復(fù)合粒子 催化性 藥物活性
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 前言12-30
• 1 研究背景12-13
• 2 Strandberg型多金屬氧簇的研究進(jìn)展13-23
• 3 選題思路23-25
• 參考文獻(xiàn)25-30
• 第一章 2-吡啶甲酰胺修飾的Strandberg型多鉬氧簇有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物的合成、表征和性質(zhì)研究30-56
• 1 實(shí)驗(yàn)部分30-35
• 1.1 試劑及儀器30-31
• 1.2 復(fù)合物的合成31-32
• 1.3 晶體結(jié)構(gòu)解析32-34
• 1.4 光催化降解羅丹明B實(shí)驗(yàn)34
• 1.5 丁酸己酯的催化合成實(shí)驗(yàn)34
• 1.6 細(xì)胞培養(yǎng)34-35
• 1.7 體外細(xì)胞毒性測(cè)試35
• 2 結(jié)果與討論35-53
• 2.1 晶體結(jié)構(gòu)35-41
• 2.2 紅外光譜41-42
• 2.3 X-射線粉末衍射42-43
• 2.4 紫外-可見吸收光譜43-44
• 2.5 熱穩(wěn)定性44
• 2.6 熒光光譜44-45
• 2.7 光催化降解羅丹明B的性質(zhì)研究45-49
• 2.8 催化合成丁酸己酯的性質(zhì)研究49-51
• 2.9 復(fù)合物 1 5 的藥物活性研究51-53
• 本章小結(jié)53-54
• 參考文獻(xiàn)54-56
• 第二章 縮氨基硫脲修飾的Strandberg型多鉬氧簇有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物及其納米復(fù)合粒子的合成、表征和性質(zhì)研究56-84
• 第一節(jié) 2-乙酰吡啶縮氨基硫脲修飾的Strandberg型多鉬氧簇有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物及其納米復(fù)合粒子的合成、表征和性質(zhì)研究58-72
• 1 實(shí)驗(yàn)部分58-60
• 1.1 試劑及儀器58
• 1.2 復(fù)合物的合成58-59
• 1.3 晶體結(jié)構(gòu)解析59-60
• 1.4 光催化降解羅丹明B實(shí)驗(yàn)60
• 1.5 細(xì)胞培養(yǎng)60
• 1.6 體外細(xì)胞毒性測(cè)試60
• 2 結(jié)果與討論60-72
• 2.1 晶體結(jié)構(gòu)60-64
• 2.2 紅外光譜64-65
• 2.3 X-射線粉末衍射65-66
• 2.4 紫外-可見吸收光譜66-67
• 2.5 AgNPsY、AgNPs~(Y@6)和AgNPs~(Y@7)的形貌分析67-68
• 2.6 熱穩(wěn)定性68-69
• 2.7 熒光光譜69
• 2.8 光催化降解羅丹明B的性質(zhì)研究69-70
• 2.9 復(fù)合物 6、7、AgNPs~Y、AgNPs~(Y@6) 和AgNPsY@7 的藥物活性研究70-72
• 第二節(jié) 2-乙酰吡嗪縮氨基硫脲修飾的Strandberg型多鉬氧簇有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物及其納米復(fù)合粒子的合成、表征和性質(zhì)研究72-80
• 1. 實(shí)驗(yàn)部分72-74
• 1.1 試劑及儀器72
• 1.2 化合物的合成72
• 1.3 晶體結(jié)構(gòu)解析72-73
• 1.4 光催化降解羅丹明B實(shí)驗(yàn)73
• 1.5 細(xì)胞培養(yǎng)73
• 1.6 體外細(xì)胞毒性測(cè)試73-74
• 2 結(jié)果與討論74-80
• 2.1 晶體結(jié)構(gòu)74-75
• 2.2 紅外光譜75-76
• 2.3 X-射線粉末衍射76
• 2.4 紫外-可見吸收光譜76-77
• 2.5 AgNPs~(Y@8) 的形貌分析77-78
• 2.6 熱穩(wěn)定性78
• 2.7 熒光光譜78-79
• 2.8 光催化降解羅丹明B的性質(zhì)研究79-80
• 本章小結(jié)80-81
• 參考文獻(xiàn)81-84
• 第三章 2-吡啶甲醛修飾的Strandberg型多鉬氧簇有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合物及其納米復(fù)合粒子的合成、表征和性質(zhì)研究84-96
• 1 實(shí)驗(yàn)部分84-86
• 1.1 試劑及儀器84
• 1.2 化合物的合成84-85
• 1.3 晶體結(jié)構(gòu)解析85-86
• 1.4 光催化降解羅丹明B實(shí)驗(yàn)86
• 1.5 細(xì)胞培養(yǎng)86
• 1.6 體外細(xì)胞毒性測(cè)試86
• 2 結(jié)果與討論86-94
• 2.1 晶體結(jié)構(gòu)86-88
• 2.2 紅外光譜88-89
• 2.3 X-射線粉末衍射89
• 2.4 紫外-可見吸收光譜89-90
• 2.5 AgNPs~(Y@9)的形貌分析90
• 2.6 熱穩(wěn)定性90-91
• 2.7 熒光光譜91-92
• 2.8 光催化降解羅丹明B的性質(zhì)研究92
• 2.9 復(fù)合物9和AgNPs~(Y@9)的藥物活性研究92-94
• 本章小結(jié)94-95
• 參考文獻(xiàn)95-96
• 結(jié)論與展望96-98
• 附錄 碩士期間已發(fā)表和待發(fā)表的文章98-100
• 致謝100-101

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