本文關(guān)鍵詞：新型親水作用色譜固定相制備及其用于殼寡糖分析的研究

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【摘要】：本文將親水相互作用色譜技術(shù)應(yīng)用到了對(duì)殼寡糖混合物的分離中。首先對(duì)國(guó)內(nèi)外在親水相互作用色譜方面的研究現(xiàn)狀進(jìn)行了概括,然后介紹了殼寡糖現(xiàn)有的分離、分析手段以及生物活性。實(shí)驗(yàn)主要包括三個(gè)部分:首先,采用等摩爾連續(xù)變換法篩選出3-氨基苯硼酸作為功能單體。繼而確定了苯硼酸化膠的合成步驟:第一步以硅膠為基質(zhì)與γ-氯丙基三乙氧基硅烷反應(yīng)合成氯代化硅膠;第二步以氯代化硅膠為基質(zhì)與3-氨基苯硼酸反應(yīng)合成苯硼酸化硅膠,并分別進(jìn)行了兩個(gè)合成步驟最優(yōu)合成條件的確定。分別掃描電鏡、紅外光譜、熱重分析、元素分析等手段對(duì)氯代化硅膠以及苯硼酸化硅膠進(jìn)行表征,并將最終合成產(chǎn)物苯硼酸化硅膠進(jìn)行分析型色譜柱的裝填。然后,在親水色譜條件下對(duì)苯硼酸化硅膠柱進(jìn)行保留特性的研究。發(fā)現(xiàn)堿基和核苷樣品的保留時(shí)間隨流動(dòng)相中強(qiáng)洗脫劑的含量的增加而減少,符合親水相互作用色譜模式。本文還分別研究了鹽濃度、流動(dòng)相p H以及柱溫等因素對(duì)其保留的影響。結(jié)果表明,隨著流動(dòng)相中離子強(qiáng)度增加,溶質(zhì)的保留時(shí)間均增加,而且極性越大的溶質(zhì),其保留時(shí)間增加的越多;流動(dòng)相中pH對(duì)溶質(zhì)保留影響研究時(shí)發(fā)現(xiàn)溶質(zhì)保留時(shí)間隨流動(dòng)相p H變化很小;隨著柱溫升高,溶質(zhì)的保留時(shí)間有所下降。最后,本文將苯硼酸化硅膠柱應(yīng)用于殼寡糖樣品的分離,在流動(dòng)相:75%乙腈,25%水溶液-1.8%TEA,p H=7.8,流速為1.0 m L/min,柱溫為25℃;示差檢測(cè)器的分離條件下可以將聚合度從二至六的殼寡糖混合標(biāo)準(zhǔn)品完全分離,且峰形良好。證明了該色譜柱對(duì)殼寡糖混合物的分離具有較好的分離效果。
【關(guān)鍵詞】：殼寡糖 親水相互作用 色譜 3-氨基苯硼酸
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O652.63;O636.1
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-22
• 1.1 國(guó)外研究現(xiàn)狀10-19
• 1.1.1 親水作用色譜技術(shù)10-13
• 1.1.2 殼寡糖的生物活性13-16
• 1.1.3 殼寡糖分析方法16-19
• 1.2 本課題研究的主要內(nèi)容19-22
• 1.2.1 本文合成苯硼酸化硅膠的步驟及原理19
• 1.2.2 本研究的技術(shù)路線(xiàn)19-20
• 1.2.3 研究目的及意義20-21
• 1.2.4 主要研究?jī)?nèi)容21-22
• 第2章 實(shí)驗(yàn)材料與方法22-33
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料22-23
• 2.1.1 試劑與材料22
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器22-23
• 2.2 二氧化硅的化學(xué)修飾23-26
• 2.2.1 功能單體的篩選23-24
• 2.2.2 硅膠的改性24-26
• 2.3 苯硼酸化硅膠的結(jié)構(gòu)表征26-28
• 2.3.1 掃描電子顯微鏡分析26
• 2.3.2 紅外光譜分析26-27
• 2.3.3 氮?dú)馕?/span>27
• 2.3.4 元素分析27-28
• 2.3.5 硅膠表面基團(tuán)數(shù)量28
• 2.3.6 熱重分析28
• 2.4 苯硼酸化硅膠柱保留行為的研究28-31
• 2.4.1 堿基溶液與流動(dòng)相溶液的配制29
• 2.4.2 苯硼酸改性硅膠柱的保留機(jī)理29-30
• 2.4.3 離子強(qiáng)度對(duì)溶質(zhì)保留的影響30
• 2.4.4 流動(dòng)相p H對(duì)溶質(zhì)保留的影響30-31
• 2.4.5 柱溫對(duì)溶質(zhì)保留的影響31
• 2.5 苯硼酸化硅膠柱對(duì)殼寡糖的分離31-33
• 2.5.1 殼寡糖標(biāo)準(zhǔn)品的分離31-32
• 2.5.2 殼寡糖樣品的分離32-33
• 第3章 苯硼酸化硅膠的制備及表征33-44
• 3.1 功能單體的篩選33-34
• 3.2 二氧化硅的化學(xué)修飾34-39
• 3.2.1 制備Si O2@Cl最佳反應(yīng)條件的確定34-37
• 3.2.2 制備苯硼酸化硅膠最優(yōu)條件的確定37-39
• 3.3 苯硼酸化硅膠的結(jié)構(gòu)表征39-42
• 3.3.1 掃描電子顯微鏡分析39-40
• 3.3.2 紅外光譜分析40-41
• 3.3.3 氮?dú)馕郊霸胤治?/span>41
• 3.3.4 熱重分析41-42
• 3.4 本章小結(jié)42-44
• 第4章 苯硼酸化硅膠色譜柱保留行為研究44-52
• 4.1 苯硼酸化硅膠柱的HILIC保留行為44-45
• 4.2 苯硼酸化硅膠柱的保留機(jī)理45-47
• 4.3 不同色譜條件對(duì)溶質(zhì)保留的影響47-50
• 4.3.1 離子強(qiáng)度47-48
• 4.3.2 流動(dòng)相p H48
• 4.3.3 柱溫48-49
• 4.3.4 苯硼酸化硅膠柱吸附熱力學(xué)研究49-50
• 4.4 本章小結(jié)50-52
• 第5章 苯硼酸化硅膠柱對(duì)殼寡糖的分離52-57
• 5.1 苯硼酸化硅膠柱對(duì)殼寡糖標(biāo)品的分離52-55
• 5.1.1 流動(dòng)相p H對(duì)溶質(zhì)保留影響53-54
• 5.1.2 流速對(duì)溶質(zhì)保留的影響54-55
• 5.2 苯硼酸化硅膠柱對(duì)殼寡糖樣品的分離55-56
• 5.2.1 苯硼酸化硅膠柱對(duì)殼寡糖-Ⅰ的分離55
• 5.2.2 苯硼酸化硅膠柱對(duì)殼寡糖-Ⅱ的分離55-56
• 5.3 本章小結(jié)56-57
• 結(jié)論57-59
• 參考文獻(xiàn)59-67
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及其它成果67-69
• 致謝69

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 常海艷,陳建軍,方芳,陳則;流感病毒滅活疫苗新型佐劑——?dú)ぞ厶窃鰪?qiáng)免疫作用研究[J];中國(guó)生物制品學(xué)雜志;2004年06期

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本文編號(hào)：843773