本文關(guān)鍵詞：尺寸形貌可控納米銀粒子的制備及其SERS研究

  更多相關(guān)文章： SERS 球形銀顆粒 花狀銀顆粒 刺球狀銀顆粒 R6G

【摘要】：表面增強拉曼光譜(SERS)是具有極高表面檢測靈敏度的振動光譜技術(shù),自20世紀70年代被發(fā)現(xiàn)以來,因其能夠在分子水平上給出關(guān)于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的豐富信息而迅速發(fā)展成為表面分析領域的重要工具之一,特別是在某些金屬體系中,其增強因子高達十余個數(shù)量級,具有與熒光光譜技術(shù)相媲美的單分子檢測水平。因此被人們廣泛用于物理、生物和化學領域。影響SERS效應強弱的因素有很多,其主要原因不僅取決于金屬的性質(zhì),還與其納米結(jié)構(gòu)的尺寸、形狀和間距密切相關(guān),僅有極少數(shù)金屬(如Ag、Au和Cu等)的納米級粗糙表面或者它們的納米結(jié)構(gòu)(如納米粒子)才具有極高的SERS效應。銀納米粒子由于制作方法簡單,制作成本低,SERS活性高等優(yōu)點,被廣泛用作SERS基底材料。長期以來,由于基底材料和表面形貌的普適性很差,極大地限制了SERS效應在各類材料和體系以及各種原子級光滑表面上的實際應用。如何簡單、方便、快捷的制備靈敏度高、穩(wěn)定性和重復性好以及大量“熱點”可控的SERS基底仍然是一個重要的挑戰(zhàn)。本文圍繞三種不同類型銀粒子的制備過程和SERS性能的研究開展工作,制備了形貌均一的球形銀、花狀銀、刺球狀銀,研究了不同參數(shù)條件對所制備銀的影響并探討其生長機理。對所制備的不同類型的銀粒子進行了SERS測試分析,研究了粒子大小、間距、形貌對SERS效應的影響,并將制備良好的SERS基底用于實際檢測。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:1.利用檸檬酸納還原硝酸銀的方法在130℃的油浴環(huán)境下制備了平均粒徑為80 nm銀球、通過加入PVP來修飾粒子表面,減少線狀、棒狀納米銀的產(chǎn)生。然后對比三種基底:在環(huán)己烷/水界面以自組裝的方式制備單層密排的銀納米粒子膜SERS基底,直接滴加銀膠濃縮液到硅片上的滴加SERS基底,滴加混合R6G后的銀膠濃縮液到硅片上的混合SERS基底,以羅丹明6G(R6G)為探針分子,研究了襯底上銀納米粒子的密度和分布情況對拉曼增強的影響。結(jié)果表明,密排銀納米粒子膜展現(xiàn)了極高的靈敏度(R6G的檢測極限為10-9mol/L)和信號再現(xiàn)性。結(jié)合FDTD對其增強原因進行了模擬分析,實驗結(jié)果與理論模擬基本符合。2.以抗壞血酸為還原劑,PVP為保護劑,在常溫下還原硝酸銀制備了平均粒徑為300 nm表面粗糙的花狀銀,通過調(diào)節(jié)抗壞血酸的濃度和用量,成功制備了三種大小相同、形貌不同的花狀銀粒子,并對其生長機理進行了初步研究;此外還以三種粒子為基底材料,通過自組裝的方式制備了三種SERS基底,以R6G為探針分子,研究了襯底上相同大小不同表面形貌的花狀銀粒子的SERS性能。結(jié)果表明,顆粒表面中等粗糙度的花狀銀粒子為基底材料所制備的SERS基底增強性能最好。3.以甲醛為還原劑,氨水調(diào)節(jié)PH值,PVP為最后的保護劑,在45℃水浴環(huán)境下還原硝酸銀制備了粒徑達到微米級別的刺球狀銀結(jié)構(gòu)。分別調(diào)節(jié)硝酸銀濃度、硝酸銀濃度和甲醛的整體用量、甲醛的用量三方面對粒子形貌的影響,其結(jié)果表明,隨著硝酸銀濃度的增加,粒子表面的刺桿數(shù)量變少變短直到消失;對所制備的各種形貌的刺球狀銀進行SERS性能研究,結(jié)果顯示,表面含有長刺桿的刺球狀銀的SERS性能較差,而表面有小尖角的刺球狀銀增強性能最好。4.以所制備的球形銀、花狀銀、刺球狀銀為基底材料制備成三種不同的SERS基底,以R6G為探針分子分別測試三種基底的SERS性能,其結(jié)果顯示,球形銀與花狀銀的增強效果無太大差異,增強效果優(yōu)秀,綜合考慮制備方法的簡便程度、所用藥劑對環(huán)境的友好性,所制備基底的SERS性能,選擇花狀銀SERS基底對禁用獸藥孔雀石綠進行了檢測,檢測極限為0.01mg/L,結(jié)果表明所制備的SERS基底具有較高的檢測極限,有望應用于實際生活中的痕量檢測。
【關(guān)鍵詞】：SERS 球形銀顆粒 花狀銀顆粒 刺球狀銀顆粒 R6G
【學位授予單位】：河南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O614.122;TB383.1;O657.37
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第1章 緒論11-27
• 1.1 拉曼光譜和表面增強拉曼光譜11-18
• 1.1.1 拉曼光譜11-13
• 1.1.2 表面增強拉曼光譜13
• 1.1.3 SERS增強機理13-16
• 1.1.4 SERS基底的制備與現(xiàn)狀16-17
• 1.1.5 SERS基底的應用17-18
• 1.2 納米材料18-21
• 1.2.1 納米材料的簡介18-19
• 1.2.2 銀微納材料的制備方法19-21
• 1.3 本課題選題意義及論文結(jié)構(gòu)安排21-23
• 參考文獻23-27
• 第2章 檸檬酸鈉制備球形銀粒子及其SERS性能研究27-41
• 2.1 概述27-28
• 2.2 實驗部分28-31
• 2.2.1 藥品及儀器28-29
• 2.2.2 銀納米粒子的制備29
• 2.2.3 SERS基底的組裝29-30
• 2.2.4 銀納米粒子和SERS基底的表征手段30-31
• 2.3 結(jié)果與討論31-36
• 2.4 本章小結(jié)36-39
• 參考文獻39-41
• 第3章 形貌可控花狀銀粒子的制備及其SERS性能研究41-53
• 3.1 概述41-42
• 3.2 實驗部分42-43
• 3.2.1 藥品及儀器42
• 3.2.2 銀納米粒子的制備42-43
• 3.3 結(jié)果與討論43-50
• 3.3.1 分層納米銀的表征43-45
• 3.3.2 花狀銀粒子的生長機理45-47
• 3.3.3 其他條件對合成分層納米銀的影響47-49
• 3.3.4 所制備分層納米銀結(jié)構(gòu)的SERS性能49-50
• 3.4 本章小結(jié)50-51
• 參考文獻51-53
• 第4章 刺球狀銀粒子的制備及其SERS性能研究53-65
• 4.1 概述53
• 4.2 實驗部分53-55
• 4.2.1 藥品及儀器53-54
• 4.2.2 銀納米粒子的制備54-55
• 4.3 結(jié)果與討論55-62
• 4.3.1 刺球狀銀結(jié)構(gòu)的表征55-56
• 4.3.2 各種條件對刺球狀銀結(jié)構(gòu)的影響及刺球狀銀的生長機理56-61
• 4.3.3 各類刺球狀銀粒子的SERS性能61-62
• 4.4 本章小結(jié)62-63
• 參考文獻63-65
• 第5章 三種不同類型銀粒子的SERS性能比較及其應用65-73
• 5.1 概述65
• 5.2 實驗部分65-66
• 5.2.1 藥品65-66
• 5.2.2 SERS基底的制備66
• 5.3 結(jié)果和討論66-69
• 5.4 本章小結(jié)69-71
• 參考文獻71-73
• 第6章 結(jié)論73-76
• 致謝76-77
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文77-78

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