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雙功能酸催化劑催化葡萄糖脫水生成5-HMF

發(fā)布時間:2017-09-04 01:34

  本文關鍵詞:雙功能酸催化劑催化葡萄糖脫水生成5-HMF


  更多相關文章: 葡萄糖 磷酸鈰 5-HMF Lewis酸 催化


【摘要】:五羥甲基糠醛作為一種綠色平臺分子,其來源于生物質。五羥甲基糠醛(5-HMF)可以通過加氫、酯化、氧化、鹵化等反應途徑轉化成高分子聚合物、有機燃料等重要的化學產品。可以通過果糖和葡萄糖脫水來制備五羥甲基糠醛,然而,葡萄糖由于它的低成本并且容易獲得而受到廣泛的關注。葡萄糖脫水制備5-HMF,首先異構化成果糖,隨后脫水生成5-HMF。因此,尋找合適的催化劑是很重要的。本文以葡萄糖為原料,研究了葡萄糖脫水制備5-HMF的反應以及表面上分布的不同酸量對5-HMF產率的影響。反應溫度,溶劑的用量,反應時間,催化劑用量對5-HMF產率也存在影響,并對實驗條件進行探索,以及催化劑的回收利用的壽命。本文制備了不同晶型的磷酸鈰催化劑。實驗研究結果表明,最佳反應條件為:原料葡萄糖為200 mg,催化劑用量為50 mg,溶劑用量二甲基亞砜(DMSO)用量為10 mL,160℃時反應60 min,5-HMF產率最高達到了61%。并且采用了XRD,NH3-TPD,FT-IR,SEM,XPS等表征手段對催化劑進行了探索與分析。并且制備了H-Beta分子篩催化劑,用于這個反應,同樣研究表面酸性,以及反應溫度,溶劑的用量,反應時間,催化劑用量等實驗條件。得到的結論是:在催化葡萄糖脫水反應中,用10毫升溶劑DMSO,50毫克的催化劑,200毫克的葡萄糖,在180℃下反應5 h,HMF的產率達到了42.3%,葡萄糖的轉化率為99.3%。
【關鍵詞】:葡萄糖 磷酸鈰 5-HMF Lewis酸 催化
【學位授予單位】:黑龍江大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O643.36;TQ251.11
【目錄】:
  • 中文摘要4-5
  • Abstract5-9
  • 第1章 緒論9-22
  • 1.1 引言9
  • 1.2 5-HMF的概述9-10
  • 1.2.1 5-HMF的性質9
  • 1.2.2 5-HMF的制備方法9-10
  • 1.3 果糖脫水制備 5-HMF的研究現狀10-11
  • 1.4 葡萄糖脫水制備 5-HMF的研究現狀11-18
  • 1.4.1 葡萄糖脫水制備 5-HMF的反應機理12-13
  • 1.4.2 葡萄糖脫水制備 5-HMF的催化體系13-18
  • 1.5 制備5-HMF的溶劑體系18-20
  • 1.5.1 單相體系18-19
  • 1.5.2 兩相體系19-20
  • 1.6 本論文選題的依據20-22
  • 第2章 實驗部分22-29
  • 2.1 實驗藥品與儀器22-23
  • 2.1.1 實驗藥品22-23
  • 2.1.2 實驗儀器及裝置23
  • 2.2 催化劑的制備方法23-24
  • 2.2.1 不同晶型磷酸鈰的制備方法23-24
  • 2.2.2 H-Beta分子篩的制備方法24
  • 2.3 催化劑的表征24-25
  • 2.3.1 廣角XRD表征分析24
  • 2.3.2 BET比表面積(BET)24
  • 2.3.3 NH3程序升溫脫附(NH3-TPD)24-25
  • 2.3.4 傅里葉變換紅外光譜表征分析儀(DRIFTS)25
  • 2.3.5 X射線光電子能譜(XPS)25
  • 2.3.6 掃描電鏡表征和分析(SEM)25
  • 2.4 反應性能評價25-26
  • 2.4.1 葡萄糖脫水制備 5-HMF的反應性能評價一25-26
  • 2.4.2 CP120催化劑的回收利用26
  • 2.4.3 葡萄糖脫水制備 5-HMF的反應性能評價二26
  • 2.5 分析方法與數據處理26-29
  • 2.5.1 5-HMF的標準曲線繪制與產率的計算方法26-27
  • 2.5.2 葡萄糖標準曲線的繪制與轉化率的計算方法27-29
  • 第3章 不同晶型的磷酸鈰催化葡萄糖脫水制備 5-HMF29-48
  • 3.1 催化劑的表征29-36
  • 3.1.1 不同晶型的磷酸鈰的XRD表征29-30
  • 3.1.2 不同晶型磷酸鈰的比表面積測試30-32
  • 3.1.3 不同晶相磷酸鈰的SEM表征32
  • 3.1.4 不同晶相磷酸鈰的NH3-TPD測試32-33
  • 3.1.5 不同晶相磷酸鈰的NH3-DRIFT表征33-34
  • 3.1.6 不同晶相磷酸鈰的XPS表征測試34-36
  • 3.2 不同晶相磷酸鈰催化葡萄糖脫水的活性比較36-40
  • 3.3 反應條件的探索40-44
  • 3.3.1 反應溫度的探索40-41
  • 3.3.2 反應時間的探索41-42
  • 3.3.3 催化劑用量的探索42-43
  • 3.3.4 溶劑用量的探索43-44
  • 3.4 催化劑的重復利用44-46
  • 3.5 本章小結46-48
  • 第4章 H-Beta分子篩催化葡萄糖脫水制備 5-HMF48-60
  • 4.1 催化劑的表征48-52
  • 4.1.1 H-Beta分子篩催化劑的XRD表征48-50
  • 4.1.2 H-Beta分子篩催化劑的NH3-TPD測試50-51
  • 4.1.3 H-Beta分子篩催化劑的吸附吡啶的紅外表征51-52
  • 4.2 H-Beta分子篩催化劑催化葡萄糖脫水的活性比較52-54
  • 4.3 反應條件的探索54-56
  • 4.3.1 反應溫度的探索54-55
  • 4.3.2 反應時間的探索55-56
  • 4.4 催化劑用量的探索56-59
  • 4.4.1 溶劑用量的探索58-59
  • 4.5 本章小結59-60
  • 結論60-61
  • 參考文獻61-72
  • 致謝72-73
  • 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文73

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本文編號:788589

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