本文關(guān)鍵詞：銀微納材料的制備及其在表面增強(qiáng)拉曼光譜中的應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 銀微納材料 形貌結(jié)構(gòu) 表面增強(qiáng)拉曼光譜(散射) 氣體檢測(cè)

【摘要】：表面增強(qiáng)拉曼光譜是一種強(qiáng)大的光譜檢測(cè)技術(shù),以其靈敏度高、檢測(cè)方便快捷而備受關(guān)注,在醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境安全、生命科學(xué)以及國(guó)防安全等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。由于表面增強(qiáng)拉曼散射性能與基底的納米結(jié)構(gòu)關(guān)系密切,基底的表面等離子共振能夠極大的增強(qiáng)拉曼信號(hào),這極大的激發(fā)了人們構(gòu)筑活性基底的熱情,多種制備方法被提出,并且在不斷地改進(jìn),納米技術(shù)的發(fā)展使得對(duì)表面增強(qiáng)拉曼散射的研究也在不斷地進(jìn)步。性能優(yōu)異的表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)基底以及SERS機(jī)理的研究是目前SERS領(lǐng)域研究的熱點(diǎn),也是難點(diǎn)。因此本論文主要研究了銀(Ag)微納材料的制備技術(shù),并通過(guò)控制其形貌對(duì)表面增強(qiáng)拉曼光譜進(jìn)行研究,為進(jìn)一步推動(dòng)為表面增強(qiáng)拉曼光譜理論和應(yīng)用的發(fā)展提供了可靠的依據(jù)和實(shí)驗(yàn)手段。本論文主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下:1、以抗壞血酸還原硝酸銀制備Ag微納粒子,研究不同濃度、溶液組成以及混合方式對(duì)所得Ag微納粒子形貌的影響。研究發(fā)現(xiàn),以劇烈攪拌的方式混合較高濃度的硝酸銀/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合溶液可以得到主要由納米片組成的花狀A(yù)g微納粒子,由于該結(jié)構(gòu)具有較大的表面積和較多的縫隙結(jié)構(gòu),為待測(cè)分子的附著和SERS“熱點(diǎn)”的產(chǎn)生提供了有利條件,因此具有良好的SERS性能,其R6G的檢測(cè)限可達(dá)10-7 M,增強(qiáng)因子EF=1.3×105。2、采用光化學(xué)還原的方法制備Ag納米粒子,研究了PVP、反應(yīng)時(shí)間以及攪拌對(duì)Ag納米粒子形貌演變的影響。研究發(fā)現(xiàn),攪拌可以加速反應(yīng)的進(jìn)程,光照可以控制反應(yīng)的進(jìn)程,PVP能夠影響Ag納米粒子的生長(zhǎng)方式。不存在PVP時(shí)會(huì)發(fā)生Ag納米粒子的融并,而存在PVP時(shí)主要靠的是外延生長(zhǎng)。3、通過(guò)電化學(xué)沉積的方法在未修飾的AAO或?yàn)V膜表面沉積得到了附著性良好、覆蓋率大的樹(shù)枝狀A(yù)g微納材料,系統(tǒng)研究了沉積電勢(shì)、沉積時(shí)間以及沉積溶液體系對(duì)所得Ag枝狀結(jié)構(gòu)的影響,并探索了附著有樹(shù)枝狀A(yù)g作為SERS基底的應(yīng)用。以R6G作為檢測(cè)分子,所制備的基底對(duì)其檢測(cè)限可達(dá)10-11 M,增強(qiáng)因子EF=1.31×106,并且能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)熒蒽(不能夠吸附在Ag表面)的微量檢測(cè);4、利用FDTD Solutions軟件模擬研究了樹(shù)枝結(jié)構(gòu)及激發(fā)光源波長(zhǎng)、入射方向、極化方向等對(duì)樹(shù)枝狀A(yù)g微納材料表面電磁場(chǎng)增強(qiáng)的影響,研究發(fā)現(xiàn)等離子體在枝狀A(yù)g表面的運(yùn)輸也會(huì)對(duì)其表面電磁場(chǎng)增強(qiáng)起到一定的影響;以波長(zhǎng)為785 nm的激發(fā)光源垂直枝狀結(jié)構(gòu)平面照射具有二級(jí)分枝且一級(jí)分枝間距為90nm的樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu),在其極化方向平行于樹(shù)枝主干時(shí)可以得到最佳的表面電磁場(chǎng)增強(qiáng)(34.44),相對(duì)應(yīng)的SERS增強(qiáng)因子EF≈1.34×106,與實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果具有同等的數(shù)量級(jí)。5、以附著有樹(shù)枝狀A(yù)g微納材料的AAO作為SERS基底,合理設(shè)計(jì)了基于Raman的氣體檢測(cè)裝置,研究了所設(shè)計(jì)的裝置對(duì)二甲苯、甲醛和2,4-DNT揮發(fā)物的檢測(cè)效果,為基于Raman的氣體檢測(cè)做了有意義的探索,為實(shí)現(xiàn)利用Raman光譜儀對(duì)氣體快速準(zhǔn)確檢測(cè)奠定了一定的基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：銀微納材料 形貌結(jié)構(gòu) 表面增強(qiáng)拉曼光譜(散射) 氣體檢測(cè)
【學(xué)位授予單位】：中北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.1;O657.37
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-22
• 1.1 引言11
• 1.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜簡(jiǎn)介11-17
• 1.2.1 表面增強(qiáng)拉曼光譜的研究背景11-12
• 1.2.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展12-13
• 1.2.3 表面增強(qiáng)拉曼光譜的基本原理13-15
• 1.2.4 表面增強(qiáng)拉曼光譜的應(yīng)用與發(fā)展前景15-17
• 1.3 表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備17-20
• 1.3.1 傳統(tǒng)表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的傳統(tǒng)制備方法18-19
• 1.3.2 新型表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法19-20
• 1.4 本課題的研究目的、意義及主要內(nèi)容20-22
• 第二章 銀微納粒子的制備及其SERS性能的研究22-40
• 2.1 前言22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分22-24
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器22-23
• 2.2.2 銀納米粒子的制備23-24
• 2.2.3 銀納米粒子的表征 (UV-vis、SEM、TEM、XRD)24
• 2.2.4 銀納米粒子的SERS性能檢測(cè)24
• 2.3 抗壞血酸還原制備銀納米粒子的結(jié)果與分析24-30
• 2.3.1 硝酸銀與PVP濃度對(duì)銀納米粒子的影響24-26
• 2.3.2 Cl~-、Br~-對(duì)銀納米粒子的影響26-28
• 2.3.3 銀納米粒子SERS性能的研究28-30
• 2.4 光化學(xué)還原制備銀納米粒子的結(jié)果與分析30-39
• 2.4.1 溶液體系和反應(yīng)時(shí)間對(duì)銀納米粒子的影響30-35
• 2.4.2 攪拌對(duì)反應(yīng)的影響35-36
• 2.4.3 光照對(duì)反應(yīng)進(jìn)程的影響36-37
• 2.4.4 光化學(xué)還原銀納米粒子生長(zhǎng)機(jī)理的分析37-38
• 2.4.5 銀納米粒子SERS性能的研究38-39
• 2.5 本章小結(jié)39-40
• 第三章 樹(shù)枝狀銀微納材料的制備及其SERS性能的研究40-67
• 3.1 前言40
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分40-42
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑40-41
• 3.2.2 樹(shù)枝狀銀納米材料的制備41-42
• 3.2.3 樹(shù)枝狀銀納米材料的表征 (SEM、TEM、XRD)42
• 3.2.4 樹(shù)枝狀銀納米材料的SERS性能檢測(cè)42
• 3.3 AAO基樹(shù)枝狀銀納米材料的結(jié)果與分析42-53
• 3.3.1 AAO基樹(shù)枝狀銀納米材料形貌結(jié)構(gòu)的表征與分析42-46
• 3.3.2 AAO基樹(shù)枝狀銀納米材料的SERS性能分析46-50
• 3.3.3 AAO基樹(shù)枝狀銀納米材料生長(zhǎng)機(jī)理的研究50-53
• 3.4 濾膜基樹(shù)枝狀銀納米材料的結(jié)果與分析53-59
• 3.4.1 濾膜基樹(shù)枝狀銀納米材料形貌結(jié)構(gòu)的表征與分析53-56
• 3.4.2 濾膜基樹(shù)枝狀銀納米材料的SERS性能分析56-58
• 3.4.3 濾膜基樹(shù)枝狀銀納米材料生長(zhǎng)機(jī)理的研究58-59
• 3.5 樹(shù)枝狀銀的局域電磁場(chǎng)仿真模擬研究59-65
• 3.6 本章小結(jié)65-67
• 第四章 基于Raman氣體監(jiān)測(cè)裝置的設(shè)計(jì)與應(yīng)用67-72
• 4.1 前言67
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分67-69
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑67-68
• 4.2.2 氣體檢測(cè)裝置的設(shè)計(jì)68
• 4.2.3 基于Raman的氣體檢測(cè)方法68-69
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析69-70
• 4.3.1 二甲苯蒸汽的檢測(cè)69
• 4.3.2 甲醛蒸汽的檢測(cè)69-70
• 4.3.3 2，4-DNT揮發(fā)物的檢測(cè)70
• 4.4 本章小結(jié)70-72
• 第五章 結(jié)論72-74
• 參考文獻(xiàn)74-83
• 攻讀碩士期間研究成果83-84
• 致謝84-85

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：730480