柴油中微量硫的發(fā)射光譜研究
發(fā)布時(shí)間:2017-08-24 03:49
本文關(guān)鍵詞:柴油中微量硫的發(fā)射光譜研究
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【摘要】:建立應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法直接測(cè)定柴油中微量硫的分析方法。柴油樣品經(jīng)煤油簡(jiǎn)單稀釋后直接進(jìn)樣分析,高濃度有機(jī)溶劑具有較高的飽和蒸氣壓,會(huì)造成等離子體的負(fù)載增加從而影響等離子體的穩(wěn)定性,通過優(yōu)化儀器的射頻功率、載氣流量和溶液提升量等工作參數(shù)維持了等離子體工作的穩(wěn)定性,選用軸向觀測(cè)技術(shù)提高了方法的靈敏度。硫的分析譜線處于紫外光區(qū),光室中的氧氣會(huì)吸收紫外光譜,采用氬氣為保護(hù)氣并延長(zhǎng)氬氣吹掃光路的時(shí)間控制了光室的純度。采用在等離子體氣體中通入一定量的氧氣使高濃度有機(jī)碳完全燃燒,消除了碳沉積現(xiàn)象。詳細(xì)地研究了硫的光譜干擾,采用實(shí)時(shí)背景扣除功能軟件進(jìn)行校正。通過加入內(nèi)標(biāo)元素Y校正了基體對(duì)硫信號(hào)抑制的差異,補(bǔ)償了部分光譜漂移所帶來的誤差,有效地改善了測(cè)量的精密度。樣品的分析結(jié)果表明,該方法硫的檢出限為0.2μg·L~(-1),三水平加標(biāo)回收率在97.4%~101.8%之間,11次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.6%~2.1%之間。方法的樣品前處理過程采用煤油稀釋后直接測(cè)定,具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、線性范圍廣、檢出限低和精密度好等特點(diǎn),可用于柴油中微量硫的快速分析。
【作者單位】: 湖南工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院;長(zhǎng)江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】: 電感耦合等離子體發(fā)射光譜 柴油 硫 煤油
【基金】:國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21075138) 湖南省高校產(chǎn)業(yè)化培育項(xiàng)目(13CY019) 湖南省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(14JJ5032) 湖南省教育廳重點(diǎn)科研項(xiàng)目項(xiàng)目(14A035) 湖南省重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(湘教發(fā)[2011]76號(hào))資助
【分類號(hào)】:O657.31;TE626.24
【正文快照】: 感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法[3],電感耦合等離子引 言體質(zhì)譜(ICP-MS)法[4]。我國國家標(biāo)準(zhǔn)采用X射線熒光光譜法,石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用紫外熒光法。采用NIR法和GC法分 柴油是石油提煉后的一種復(fù)雜烴類混合物,與汽油相比析柴油樣品,操作簡(jiǎn)單快速,但檢出限較低;熒光法存在
【相似文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):729051
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