本文關(guān)鍵詞：新型金屬有機(jī)骨架材料及其復(fù)合材料在樣品前處理中的應(yīng)用

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【摘要】：多環(huán)芳烴作為一種持久性有機(jī)污染物,具有致畸、致癌、致突變特性,容易引起生物體的DNA損傷,發(fā)展高效、靈敏、高選擇性的多環(huán)芳烴分析檢測(cè)手段是十分迫切的。然而它在環(huán)境樣品中往往是痕量存在的,而且環(huán)境樣品的基質(zhì)往往都很復(fù)雜,嚴(yán)重干擾目標(biāo)物的分析檢測(cè),因此對(duì)樣品進(jìn)行凈化、富集預(yù)處理非常重要。作為分析檢測(cè)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),樣品前處理技術(shù)不斷發(fā)展,并期望通過(guò)發(fā)展新型吸附劑實(shí)現(xiàn)復(fù)雜環(huán)境樣品的凈化與富集。金屬有機(jī)骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)作為一類新型多孔材料,具備許多獨(dú)特的性質(zhì),如多孔性、比表面積大、結(jié)構(gòu)豐富、孔道可調(diào)、熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性良好等,在樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用中具有巨大的優(yōu)勢(shì)。本文旨在探索MOFs復(fù)合材料的構(gòu)建,研究MOFs及其復(fù)合材料作為吸附劑在樣品前處理中的發(fā)展?jié)摿�。具體研究?jī)?nèi)容如下：1.設(shè)計(jì)并合成新型纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球。本實(shí)驗(yàn)利用纖維素溶液通過(guò)溶膠-凝膠轉(zhuǎn)相法制備擁有豐富大孔/介孔孔道的纖維素微球,并考察了工藝參數(shù)對(duì)微球結(jié)構(gòu)及形貌的影響。以纖維素微球?yàn)槎嗫谆?通過(guò)原位水熱合成法在其表面及孔道中生長(zhǎng)ZIF-8納米晶體,形成具有多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。通過(guò)傅里葉紅外光譜、掃描電鏡、X射線衍射等表征手段,證明了纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的成功合成。2.利用纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球作為固相萃取吸附劑,通過(guò)與HPLC-FLD聯(lián)用,分析檢測(cè)環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴。本實(shí)驗(yàn)考察了吸附劑用量、水樣體積、洗脫條件、有機(jī)改性劑用量、鹽濃度等因素對(duì)固相萃取效率的影響。利用該方法檢測(cè)環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴,靈敏度、準(zhǔn)確度高,能在一個(gè)較寬的范圍內(nèi)獲得良好的線性,線性相關(guān)系數(shù)在0.9988-0.9999之間,用于實(shí)際樣品檢測(cè)能獲得滿意的回收率,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9.8%。3.利用多巴胺自組裝修飾不銹鋼絲,制備了ZIF.7、UiO-66.HKUST-1三種MOFs涂層,通過(guò)掃描電鏡、傅里葉紅外光譜及X射線衍射等表征,證明了涂層的成功合成。對(duì)比三種MOFs涂層對(duì)多環(huán)芳烴的萃取效果,UiO-66涂層對(duì)大部分目標(biāo)物均有較強(qiáng)的萃取能力。通過(guò)優(yōu)化影響固相微萃取的主要因素,包括洗脫溶劑、洗脫時(shí)間、萃取時(shí)間及鹽濃度,UiO-66涂層被成功應(yīng)用于環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴的分析檢測(cè)。
【關(guān)鍵詞】：樣品前處理 固相萃取 固相微萃取 金屬有機(jī)骨架材料 沸石咪唑酯骨架材料 多環(huán)芳烴
【學(xué)位授予單位】：湖南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X832;O658.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-27
• 1.1 樣品前處理技術(shù)10-14
• 1.1.1 樣品前處理技術(shù)的分類10-13
• 1.1.2 樣品前處理技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)13-14
• 1.2 金屬有機(jī)骨架材料14-21
• 1.2.1 金屬有機(jī)骨架材料的優(yōu)點(diǎn)15
• 1.2.2 金屬有機(jī)骨架材料的合成方式15-17
• 1.2.3 金屬有機(jī)骨架材料的分類17-21
• 1.3 金屬有機(jī)骨架材料在前處理中的應(yīng)用21-24
• 1.4 持久性有機(jī)污染物分析檢測(cè)24-25
• 1.5 本文研究思路及主要內(nèi)容25-27
• 第2章 新型纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的制備及表征27-35
• 2.1 引言27-28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分28-29
• 2.2.1 試劑與藥品28
• 2.2.2 纖維素微球的制備28
• 2.2.3 ZIF-8@CM復(fù)合微球的制備28-29
• 2.2.4 材料表征29
• 2.3 結(jié)果與討論29-34
• 2.3.1 制備工藝對(duì)纖維素微球成型及粒徑的影響29-30
• 2.3.2 纖維素微球理化性質(zhì)表征30-32
• 2.3.3 ZIF-8@CM復(fù)合微球的構(gòu)建32-34
• 2.4 本章小結(jié)34-35
• 第3章 基于纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的固相萃取聯(lián)合HPLC測(cè)定環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴35-48
• 3.1 引言35-36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分36-38
• 3.2.1 試劑與樣品36
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器36
• 3.2.3 ZIF-8@CM復(fù)合微球的制備36
• 3.2.4 固相萃取過(guò)程36-37
• 3.2.5 色譜分析37-38
• 3.3 結(jié)果與討論38-47
• 3.3.1 CM、ZIF-8及ZIF-8@CM萃取性能比較38-39
• 3.3.2 固相萃取條件優(yōu)化39-42
• 3.3.3 方法驗(yàn)證42-43
• 3.3.4 實(shí)際水樣分析43-47
• 3.3.5 相關(guān)文獻(xiàn)比較47
• 3.4 本章小結(jié)47-48
• 第4章 聚多巴胺修飾法制備金屬有機(jī)骨架材料固相微萃取涂層用于水樣中多環(huán)芳烴的測(cè)定48-63
• 4.1 引言48-49
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分49-52
• 4.2.1 試劑與樣品49-50
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器50
• 4.2.3 固相微萃取涂層的制備50-51
• 4.2.4 萃取實(shí)驗(yàn)51
• 4.2.5 色譜分析51-52
• 4.3 結(jié)果與討論52-62
• 4.3.1 MOFs涂層制備及表征52-56
• 4.3.2 MOFs涂層萃取性能比較56-57
• 4.3.3 萃取條件優(yōu)化57-60
• 4.3.4 方法驗(yàn)證60-61
• 4.3.5 實(shí)際水樣分析61-62
• 4.4 本章小結(jié)62-63
• 結(jié)論63-65
• 參考文獻(xiàn)65-76
• 附錄A 攻讀學(xué)位期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄76-77
• 致謝77

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2 本報(bào)記者 孟晶;輪胎“強(qiáng)筋健骨”，，骨架材料須升級(jí)[N];中國(guó)化工報(bào);2014年

3 中國(guó)橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)骨架材料專業(yè)委員會(huì)秘書長(zhǎng) 陳振寶;骨架材料：結(jié)構(gòu)調(diào)整仍需加速[N];中國(guó)化工報(bào);2006年

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9 王斐　焦昱;江蘇太極一期項(xiàng)目投產(chǎn)[N];揚(yáng)州日?qǐng)?bào);2011年

10 記者 翟敏;三力士擬定增募資4.1億拓展產(chǎn)業(yè)鏈[N];上海證券報(bào);2011年

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7 張士陽(yáng);剛性、三向配體構(gòu)筑的金屬有機(jī)骨架材料的合成、表征及性質(zhì)研究[D];揚(yáng)州大學(xué);2015年

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本文編號(hào)：710317