本文關鍵詞：磁性分子印跡微球定向富集苦瓜藤三萜類化合物

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【摘要】：苦瓜藤中的三萜類化合物具有降血糖、抗氧化、抗癌等作用。但其活性成分復雜、含量低、難純化。本文采用分子印跡技術,用沉淀聚合法制備了苦瓜藤三萜分子印跡聚合物以及核-殼結構的磁性分子印跡微球,從苦瓜藤中成功富集了3,7,25-Trihydroxycucurbita-5,23-dien-19-al(簡稱TCD)及其結構類似物苦瓜素Ⅰ,建立了一種快速富集苦瓜藤三萜類化合物的方法。采用超聲波輔助提取法,HPLC檢測得1g苦瓜藤中TCD的含量為0.28 mg。通過反復柱層析、制備液相色譜等分離、純化方法,從5000 g苦瓜藤中分離得到TCD 1.26 g、苦瓜素Ⅰ1.89 g,純度分別達到99%和96%。采用沉淀聚合法,以TCD為模板分子,丙烯酰胺為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,乙腈為致孔劑,通過優(yōu)化反應條件,制備出粒徑8 μm左右、球形均勻的分子印跡聚合物(簡稱MIPs)。靜態(tài)吸附實驗結果表明,MIPs對TCD的最大吸附量達到30.95 mg/g,可在20 min內達到吸附平衡狀態(tài)。自制MIPs柱(Φ10×40mm)富集苦瓜藤提取液中TCD的實驗結果表明,MIPs對苦瓜藤提取液中的TCD及苦瓜素Ⅰ有較好的富集、純化效果,二者在富集物中的總含量達74%。采用溶劑熱法,以氯化鐵為鐵源,乙二醇為溶劑和還原劑,醋酸鈉為沉淀劑,檸檬酸鈉為靜電穩(wěn)定劑,制備出平均粒徑140nm的Fe3O4納米顆粒。之后,采用改進的StOber法,使正硅酸乙酯在堿性條件下水解,在Fe304納米顆粒表面包覆厚度為40 nm的二氧化硅層,得到Fe3O4@SiO2復合微球。通過表面修飾在Fe3O4@SiO2復合微球表面添加功能雙鍵。最后,在雙鍵修飾的Fe3O4@SiO2復合顆粒表面包覆分子印跡層而制得磁性分子印跡微球(簡稱MIMMs)。靜態(tài)吸附實驗結果表明,MIMMs吸附TCD可在20 min內達到吸附平衡狀態(tài),最大飽和吸附量為66.5 mg/g,TCD的回收率達到97.6%。MIMMs富集苦瓜藤提取液中TCD的實驗結果表明,MIMMs對苦瓜藤提取液中的TCD及苦瓜素Ⅰ有較好地分離純化效果,二者在富集物中的總含量達86%。
【關鍵詞】：苦瓜藤 三萜 分子印跡 磁性 微球 富集
【學位授予單位】：南昌大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O631.3
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-10
• 第一章 緒論10-23
• 1.1 苦瓜藤三萜類化合物10-13
• 1.1.1 苦瓜概述10
• 1.1.2 苦瓜中的三萜類化合物10
• 1.1.3 三萜類化合物的藥理作用10-12
• 1.1.4 分離純化方法12-13
• 1.2 分子印跡技術13-17
• 1.2.1 分子印跡技術的概念13
• 1.2.2 分子印跡技術的發(fā)展13
• 1.2.3 分子印跡技術的原理及分類13-14
• 1.2.4 分子印跡的聚合方法14-16
• 1.2.5 分子印跡技術在天然產物分離純化方面的應用16
• 1.2.6 分子印跡技術面臨的挑戰(zhàn)16-17
• 1.3 磁性納米分子印跡材料17-21
• 1.3.1 磁性材料的分類及性質17
• 1.3.2 納米Fe_3O_4的制備方法17-19
• 1.3.3 磁性納米粒子的表面改性19-20
• 1.3.4 核殼結構磁性分子印跡材料20
• 1.3.5 磁性分子印跡材料在天然產物分離純化方面的應用20-21
• 1.4 選題意義及研究內容21-23
• 1.4.1 選題意義21-22
• 1.4.2 研究內容22-23
• 第二章 苦瓜藤三萜類化合物的提取、純化及鑒定23-30
• 2.1 材料23-24
• 2.1.1 原料和試劑23
• 2.1.2 儀器和設備23-24
• 2.2 方法24-26
• 2.2.1 苦瓜藤總三萜的提取24-25
• 2.2.2 苦瓜藤三萜類化合物的分離、純化25
• 2.2.3 化合物單體的分析與鑒定25-26
• 2.3 結果與討論26-29
• 2.3.1 苦瓜藤中TCD的含量26
• 2.3.2 化合物單體的純度及結構26-29
• 2.4 本章小結29-30
• 第三章 沉淀聚合法制備分子印跡微球及其結構性能表征30-46
• 3.1 材料30-31
• 3.1.1 原料和試劑30
• 3.1.2 儀器和設備30-31
• 3.2 方法31-35
• 3.2.1 沉淀聚合制備球形分子印跡聚合物31-33
• 3.2.2 靜態(tài)吸附實驗33-35
• 3.2.3 MIPs富集苦瓜藤提取液中的TCD35
• 3.3 結果與討論35-45
• 3.3.1 分子印跡微球的結構35-38
• 3.3.2 靜態(tài)吸附實驗結果38-42
• 3.3.3 MIPs對苦瓜藤提取液中TCD的富集結果42-45
• 3.4 本章小結45-46
• 第四章 磁性分子印跡微球的制備及結構性能表征46-64
• 4.1 材料46-47
• 4.1.1 原料和試劑46
• 4.1.2 儀器和設備46-47
• 4.2 方法47-51
• 4.2.1 磁性分子印跡微球的制備47-48
• 4.2.2 表征方法48-49
• 4.2.3 靜態(tài)吸附實驗49-50
• 4.2.4 選擇性吸附實驗50-51
• 4.2.5 MIMMs富集苦瓜藤提取液中的TCD51
• 4.3 結果與討論51-63
• 4.3.1 表征結果51-54
• 4.3.2 靜態(tài)吸附實驗結果54-58
• 4.3.3 選擇性吸附實驗結果58-59
• 4.3.4 MIMMs對苦瓜藤提取液中TCD的富集結果59-63
• 4.4 本章小結63-64
• 第五章 結論與展望64-66
• 5.1 結論64-65
• 5.2 展望65-66
• 致謝66-67
• 參考文獻67-73
• 攻讀學位期間的研究成果73

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2 趙s钅，

本文編號：695163