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芳香族Ⅴ-型羧酸參與構筑的雜多鉬酸鹽的合成、結構及性質

發(fā)布時間:2017-08-15 06:32

  本文關鍵詞:芳香族Ⅴ-型羧酸參與構筑的雜多鉬酸鹽的合成、結構及性質


  更多相關文章: 雜多鉬酸鹽 芳香族V-型羧酸 合成 晶體結構


【摘要】:本論文依據(jù)分子設計和組裝的原理,以芳香族V-型羧酸,鉬酸鈉或七鉬酸銨等為原料,采用常規(guī)水溶液法,通過調控反應原料,改變反應條件,合成出十一例芳香族V-型羧酸參與構筑的磷鉬、砷鉬、銻鉬雜多鉬酸鹽,這些化合物展現(xiàn)出二聚、三聚、四聚和六聚四種不同的結構類型,對化合物進行了X-射線單晶衍射、紅外(IR)、紫外(UV)、熱穩(wěn)定性(TG)、X-射線粉末衍射(XRD)等表征,并對化合物的光致變色和熱致變色性質進行了研究。主要內容如下:1.成功合成了三例2,6-吡啶二羧酸參與構筑的雜多鉬酸鹽:Cs_(3.5)(NH_4)_(11)H_(3.5)[(HPMo_6O_(21))_2(HPMo_6O_(23)){C_5H_3N(COO)_2}_4]·19H_2O(1),Cs_5Na_8H_(13)[(AsMo_6O_(21))_4{C_5H_3N(COO)_2}_7]·32H_2O(2),Cs_(7.5)(NH_4)_(12)H_(1.5)[(SbMo)6O_(21))_2(SbMo_6O_(23)){C_5H_3N(COO)_2}_4]·27H_2O(3);衔1和3的陰離子結構相似,由三個{XMo_6}(X=P,Sb)單元通過四個2,6-吡啶二羧酸配體構筑形成開放的籠狀結構;化合物2的陰離子由四個{As Mo6}單元和七個2,6-吡啶二羧酸配體構筑形成S-型結構。2.成功合成了五例間苯二甲酸參與構筑的雜多鉬酸鹽:(NH_4)_(10)[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C_6H_4(COO)_2}_2]·14H_2O(4),[(CH_3)_4N]_2(NH_4)_8[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C6H_4(COO)_2}_2]·15.5H_2O(5),(NH_4)_(17)H_4[(AsMo_6O_(21)))2(AsMo)6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·28H_2O(6),(NH_4)_(15)Cs_6[(AsMo_6O_(21))_2(AsMo_6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·26H_2O(7),Cs_9(NH_4)_(12)[(SbMo_6O_(21))_2(SbMo_6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·33H_2O(8)。其中化合物4和5的陰離子相同,由兩個{PMo_6}單元通過兩個間苯二甲酸和一個P原子連接而成;而化合物6 8的陰離子結構與化合物1的相似,由三個{XMo6}(X=As,Sb)單元和四個間苯二甲酸配體連接形成開放的籠狀結構。3.成功合成了兩例5-羥基間苯二甲酸參與構筑的雜多鉬酸鹽:(NH_4)_9H[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C_6H_3OH(COO)_2}_2]·14H_2O(9),(NH_4)_5Cs_8H_6[(As Mo_6O_(21))_3{C_6H_3OH(COO)_2}_5]·40H_2O(10)。化合物9陰離子結構與化合物4相似,化合物10的陰離子由三個{AsMo_6}單元通過五個5-羥基間苯二甲酸配體連接形成籠狀結構。4.成功合成了一例3,5-吡啶二羧酸構筑的磷鉬酸鹽:[N(CH_3)_4]_6(NH_4)_(19)H_3[(HPMo_6O_(21))_6(HPO_3)_2{C_5NH_3(COO)_2}_6]·48H_2O(11)。化合物11的陰離子由六個{PMo_6}基本單元通過六個3,5-吡啶二羧酸和兩個P原子連接形成一個類電話的結構。
【關鍵詞】:雜多鉬酸鹽 芳香族V-型羧酸 合成 晶體結構
【學位授予單位】:河南大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O641.4
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-13
  • 引言13-31
  • 一、羧酸構筑的同多鉬酸鹽研究現(xiàn)狀13-22
  • 二、羧酸構筑的雜多鉬酸鹽的研究現(xiàn)狀22-25
  • 三、選題思路25
  • 四、所用試劑及測試條件25-26
  • 參考文獻26-31
  • 第一章 2,6-吡啶二羧酸構筑的雜多鉬酸鹽的合成、結構及性質31-47
  • 1.1 實驗部分31-36
  • 1.1.1 實驗合成31-32
  • 1.1.2 晶體結構測定32-36
  • 1.2 結果與討論36-45
  • 1.2.1 合成討論36
  • 1.2.2 結構討論36-38
  • 1.2.3 X-射線粉末衍射分析38-39
  • 1.2.4 紅外光譜39
  • 1.2.5 紫外光譜39-40
  • 1.2.6 X-射線光電子能譜40
  • 1.2.7 熱重分析40-41
  • 1.2.8 變色性質41-44
  • 1.2.9 電噴霧質譜分析44-45
  • 參考文獻45-47
  • 第二章 間苯二甲酸構筑的雜多鉬酸鹽的合成、結構及性質47-69
  • 2.1 實驗部分47-55
  • 2.1.1 實驗合成47-49
  • 2.1.2 晶體結構測定49-55
  • 2.2 結果與討論55-67
  • 2.2.1 合成討論55
  • 2.2.2 結構討論55-57
  • 2.2.3 X-射線粉末衍射分析57-58
  • 2.2.4 紅外光譜58
  • 2.2.5 紫外光譜58-59
  • 2.2.6 X-射線光電子能譜59-60
  • 2.2.7 熱重分析60-61
  • 2.2.8 變色性質61-64
  • 2.2.9 電噴霧質譜分析64-67
  • 參考文獻67-69
  • 第三章 5-羥基間苯二甲酸構筑的雜多鉬酸鹽的合成、結構及性質69-83
  • 3.1 實驗部分69-73
  • 3.1.1 實驗合成69-70
  • 3.1.2 晶體結構測定70-73
  • 3.2 結果與討論73-80
  • 3.2.1 合成討論73
  • 3.2.2 結構討論73-74
  • 3.2.3 X-射線粉末衍射分析74
  • 3.2.4 紅外光譜74-75
  • 3.2.5 紫外光譜75
  • 3.2.6 X-射線光電子能譜75-76
  • 3.2.7 熱重分析76-77
  • 3.2.8 變色性質77-79
  • 3.2.9 電噴霧質譜分析79-80
  • 參考文獻80-83
  • 第四章 3,5-吡啶二羧酸構筑的雜多鉬酸鹽的合成、結構及性質83-93
  • 4.1 實驗部分83-86
  • 4.1.1 實驗合成83
  • 4.1.2 晶體結構測定83-86
  • 4.2 結果與討論86-90
  • 4.2.1 合成討論86
  • 4.2.2 結構討論86-87
  • 4.2.3 X-射線粉末衍射分析87
  • 4.2.4 紅外光譜87-88
  • 4.2.5 紫外光譜88
  • 4.2.6 熱重分析88-89
  • 4.2.7 變色性質89-90
  • 參考文獻90-93
  • 結論與展望93-95
  • 附錄A 碩士學習期間的其它成果95-97
  • 附錄B 攻讀學位期間發(fā)表的會議論文97-99
  • 致謝99-100

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本文編號:676724

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