本文關鍵詞：過渡金屬氧化物柱層狀鈮酸及硫化鎘與層狀鈮酸復合材料的光催化性能研究

  更多相關文章： 層狀鈮酸 插層 柱撐 剝離-重組 復合 協(xié)同促進作用 光降解反應

【摘要】：層狀材料是重要的功能材料,在催化、吸附等方面有廣闊的應用前景。在本研究工作中,我們制備了一系列過渡金屬氧化物柱層狀鈮酸及硫化鎘與層狀鈮酸復合材料,考察了所得材料在羅丹明B光降解反應中的催化行為。用X射線衍射(XRD)、紅外光譜(IR)、漫反射紫外-可見光譜(DR-UV-Vis)及掃描電鏡(SEM)等手段對所得樣品進行了表征。(1)二氧化鈦柱層狀鈮酸的制備及其在羅丹明B光降解反應中的催化性能以層狀鈮酸(HNb3O8)為主體,以鈦酸四正丁酯((C4H9O)4Ti,簡寫為TBT)為鈦源,通過逐步離子交換法,得到Ti(IV)多聚陽離子插層的層狀鈮酸鹽,經(jīng)在空氣氣氛中焙燒,制得二氧化鈦柱層狀鈮酸(TiO2-HNb3O8)。通過改變柱撐時所用鈦(IV)多聚陽離子柱化液的濃度,以期獲得熱穩(wěn)定性較好且結(jié)構規(guī)整的二氧化鈦柱層狀鈮酸產(chǎn)品。研究結(jié)果表明,采用很稀的含Ti(IV)多聚陽離子柱化液(以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:40的比例配制)進行插層時,所得插層中間體的層間距雖然很大,但其層狀結(jié)構規(guī)整度較低,而且熱穩(wěn)定性不夠理想。以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:20的比例配制的柱化液與有機烷胺預支撐的鈮酸進行插層反應后所得產(chǎn)品,其層間距較大,熱穩(wěn)定性較好,層狀結(jié)構也比較規(guī)整。與未柱撐的鈮酸(HNb3O8)相比,柱撐產(chǎn)物(TiO2-HNb3O8)表現(xiàn)出較優(yōu)的光催化性能。其中以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:20的柱化液制得的層狀產(chǎn)品,其催化性能最好。在紫外光下照射2 h后,羅丹明B(50 ml,10 mg·L-1)的降解率達92%;在可見光下,TiO2-HNb3O8亦顯示一定的催化活性。(2)剝離-重組法制備氧化鉻柱撐鈮酸及層柱產(chǎn)品的光催化性能運用剝離-重組技術,使剝離的鈮酸納米層片在重新堆積的同時,鉻(III)多聚陽離子進入到層間,再經(jīng)高溫焙燒,得到氧化鉻柱撐的鈮酸復合材料。研究結(jié)果表明,鉻柱化液(醋酸鉻的水溶液)濃度對插層行為的影響并不明顯,這是剝離-重組技術的優(yōu)勢所在。在紫外光區(qū),氧化鉻柱層狀鈮酸有一定的光催化活性,以鉻含量為9.35 wt%的層柱產(chǎn)品(25 mg)為催化劑時,光照2 h后,羅丹明B溶液(50 ml,10 mg·L-1)的降解率達35%。在可見光區(qū),層柱產(chǎn)品也顯示出相當?shù)拇呋钚?鉻含量為9.07 wt%的樣品,在光照2 h后,羅丹明B的降解率為32%,對鉻含量較高的氧化鉻柱層狀鈮酸進行氮摻雜后,其光催化性能可獲得有效改善。(3)硫化鎘與鈮酸納米層片的復合及復合材料的光催化性能以四丁基氫氧化銨為剝離劑,先將層狀鈮酸剝離成高度分散的納米層片。再以硝酸鎘(Cd(NO3)2)為鎘源,硫脲為硫源,以沉淀方式形成CdS。同時,調(diào)整pH使鈮酸納米層片重新堆積,即得鈮酸與CdS兩者的復合材料(CdS-eHNb3O8)。與單一的CdS及單一的eHNb3O8相比,二元復合材料在可見光下對羅丹明B降解反應具有較高的催化活性,表明CdS與HNb3O8之間具有協(xié)同促進效應。隨著鎘含量的增加,復合材料的禁帶寬度減小。其中鎘含量為44.96 wt%的二元復合材料,其禁帶寬度為2.04 eV,以其作為催化劑(25 mg),在光照2 h后,羅丹明B(50ml,10 mg·L-1)的降解率為91%。氮摻雜能抑制CdS與HNb3O8之間的協(xié)同促進作用,氮摻雜后復合材料的催化活性顯著下降。
【關鍵詞】：層狀鈮酸 插層 柱撐 剝離-重組 復合 協(xié)同促進作用 光降解反應
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36;TB33
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 文獻綜述12-25
• 1.1 引言12
• 1.2 層狀鈮酸鹽概述12-17
• 1.2.1 層狀鈮酸鹽的結(jié)構特點13
• 1.2.2 層狀鈮酸鹽的制備方法13-15
• 1.2.3 層狀鈮酸鹽改性的方法15-17
• 1.3 光催化材料概述17-22
• 1.3.1 新型光催化材料17-19
• 1.3.2 光催化原理19-21
• 1.3.3 光催化材料的應用21-22
• 1.4 存在問題22-23
• 1.5 本論文研究內(nèi)容和意義23-25
• 第二章 二氧化鈦柱層狀鈮酸的制備及其在羅丹明B光降解反應中的催化性能25-42
• 2.1 實驗部分25-28
• 2.1.1 實驗試劑25
• 2.1.2 二氧化鈦柱層狀鈮酸的制備25-27
• 2.1.3 材料表征27
• 2.1.4 光催化活性測試27-28
• 2.2 結(jié)果與討論28-41
• 2.2.1 二氧化鈦柱層狀鈮酸的結(jié)構與形貌分析28-34
• 2.2.2 樣品的光吸收特性34-35
• 2.2.3 光催化性能35-41
• 2.3 結(jié)論41-42
• 第三章 剝離-重組法制備氧化鉻柱撐鈮酸及層柱產(chǎn)品的光催化性能42-58
• 3.1 實驗部分42-45
• 3.1.1 實驗試劑42-43
• 3.1.2 氧化鉻柱層狀鈮酸的制備43-44
• 3.1.3 鉻元素含量的測定44
• 3.1.4 材料表征44
• 3.1.5 光催化活性測試44-45
• 3.2 結(jié)果與討論45-57
• 3.2.1 Cr_2O_3柱層狀鈮酸的結(jié)構與形貌分析45-51
• 3.2.2 光吸收特性及鉻元素含量的測定結(jié)果51-53
• 3.2.3 光催化性能53-57
• 3.3 結(jié)論57-58
• 第四章 硫化鎘與鈮酸納米層片的復合及復合材料的光催化性能58-72
• 4.1 實驗部分58-61
• 4.1.1 實驗試劑58-59
• 4.1.2 CdS與鈮酸復合材料的制備59-60
• 4.1.3 鎘元素含量的測定60
• 4.1.4 材料表征60-61
• 4.1.5 活性評價61
• 4.2 結(jié)果與討論61-71
• 4.2.1 CdS與鈮酸二元復合材料結(jié)構與形貌分析61-65
• 4.2.2 光吸收特性及鎘元素含量的測定65-66
• 4.2.3 光催化性能66-70
• 4.2.4 光催化機制70-71
• 4.3 結(jié)論71-72
• 參考文獻72-81
• 個人簡歷81-82
• 致謝82

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本文編號：676353