本文關(guān)鍵詞：功能化石墨烯納米復(fù)合材料修飾電極對鉛離子檢測研究

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【摘要】：鉛離子污染在全世界范圍內(nèi)已呈惡化趨勢,并且極大地危害著人類身體健康和自然生態(tài)環(huán)境。在工業(yè)飛速發(fā)展的今天,鉛無可避免地被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域,對環(huán)境和食品衛(wèi)生等造成防不勝防的威脅。在呼吁環(huán)境監(jiān)督部門加強(qiáng)對環(huán)境監(jiān)控與保護(hù)的同時,研究出快速簡單、快捷精準(zhǔn)的檢測技術(shù)和監(jiān)測設(shè)備也勢在必行。本課題采用電化學(xué)手段,選用石墨烯為基底材料,通過對氧化石墨烯進(jìn)行還原和氮摻雜,設(shè)計合成了一系列氮摻雜石墨烯基金屬納米粒子復(fù)合材料,并將這些復(fù)合材料修飾在玻碳電極表面,通過Au-S鍵以半胱氨酸功能化復(fù)合材料構(gòu)建了一系列鉛離子電化學(xué)傳感器,以實現(xiàn)對鉛離子的高靈敏度、穩(wěn)定快速的檢測效果。首先,以尿素為氮源,低溫水熱還原法一步合成氮摻雜石墨烯,再分別設(shè)計合成了AuNPs、Au@Fe_3O_4以及Au@SiO_2@Fe_3O_4三種不同形貌的納米粒子,并與氮摻雜石墨烯混合,制備了AuNPs/NG、Au@Fe_3O_4/NG以及Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復(fù)合材料,通過掃描電鏡、紅外光譜和XRD光譜對復(fù)合材料進(jìn)行表征。其次,在復(fù)合材料的基礎(chǔ)上,采用滴涂法將三種材料修飾在玻碳電極表面,待干燥后采用浸泡法將電極浸泡在半胱氨酸溶液中,得到半胱氨酸功能化的氮摻雜石墨烯基納米粒子復(fù)合材料修飾電極,制備出L-cys/Au NPs/NG/GCE、L-cys/Au@Fe_3O_4/NG/GCE以及L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG/GCE電化學(xué)傳感器。最后,通過循環(huán)伏安法(CV)和方波陽極溶出伏安法(SWV)研究了三種傳感器對鉛離子的電化學(xué)行為特征。循環(huán)伏安結(jié)果顯示,經(jīng)過復(fù)合材料的修飾,傳感器的導(dǎo)電性能得到很大提升;采用方波陽極伏安法考察了不同修飾電極對鉛離子響應(yīng)信號的差異,對比發(fā)現(xiàn)修飾了半胱氨酸的氮摻雜石墨烯基納米粒子復(fù)合材料對鉛離子有最好的電化學(xué)信號;并研究了不同實驗條件對鉛離子溶出信號的影響,包括材料修飾量、富集時間、溶液pH值三種實驗條件的影響,優(yōu)化了實驗條件。對比三種傳感器對鉛離子溶出信號的響應(yīng)曲線,發(fā)現(xiàn)隨著對納米粒子的結(jié)構(gòu)上的設(shè)計合成,使得納米粒子之間實現(xiàn)優(yōu)勢互補(bǔ),性能相互促進(jìn),最終使制備的電化學(xué)傳感器的傳感性能達(dá)到最優(yōu)。實驗結(jié)果顯示,三種電化學(xué)傳感器對鉛離子都有很好的響應(yīng)信號,并且也可達(dá)到較低的檢出限,其中L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG/GCE電化學(xué)傳感器的富集時間最短、穩(wěn)定性最好、檢出限最低以及抗干擾能力也是最強(qiáng)。因此,本實驗成功構(gòu)建了鉛離子電化學(xué)傳感器,實現(xiàn)了對環(huán)境中的鉛離子進(jìn)行痕量檢測,是一種極具廣泛應(yīng)用價值的電化學(xué)檢測方法。
【關(guān)鍵詞】：氮摻雜石墨烯 納米金 磁性四氧化三鐵 鉛離子檢測 電化學(xué)傳感器
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB33;O657.1
【目錄】：

• 中文摘要3-4
• 英文摘要4-9
• 1 緒論9-23
• 1.1 引言9
• 1.2 鉛離子污染概述9-10
• 1.3 鉛離子檢測方法概述10-14
• 1.3.1 光譜法11-12
• 1.3.2 質(zhì)譜法12
• 1.3.3 中子活化分析法12
• 1.3.4 電化學(xué)分析方法12-14
• 1.3.5 其他分析方法14
• 1.4 電化學(xué)溶出伏安法14-17
• 1.4.1 陽極溶出伏安法15-16
• 1.4.2 方波陽極溶出伏安法16-17
• 1.5 電極材料的選擇及其在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用17-20
• 1.5.1 石墨烯復(fù)合材料在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用17
• 1.5.2 納米金在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用17-18
• 1.5.3 磁性Fe_3O_4納米粒子在電化學(xué)傳感器的應(yīng)用18-19
• 1.5.4 石墨烯基納米粒子復(fù)合材料在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用19-20
• 1.6 選題思路、研究主要內(nèi)容和意義20-23
• 1.6.1 選題意義20-21
• 1.6.2 選題思路21
• 1.6.3 研究內(nèi)容21-22
• 1.6.4 創(chuàng)新點22-23
• 2 L-cys/AuNPs/NG/GCE電化學(xué)傳感器對Pb(II)檢測研究23-36
• 2.1 引言23
• 2.2 實驗部分23-25
• 2.2.1 實驗試劑和儀器23-24
• 2.2.2 AuNPs /NG復(fù)合材料的合成24-25
• 2.2.3 L-cys/ AuNPs /NG修飾電極的制備25
• 2.2.4 電化學(xué)檢測條件25
• 2.3 結(jié)果與討論25-35
• 2.3.1 L-cys/AuNPs/NG復(fù)合材料表征25-28
• 2.3.2 L-cys/AuNPs/NG復(fù)合材料電化學(xué)測試28-30
• 2.3.3 實驗條件優(yōu)化30-32
• 2.3.4 L-cys/AuNPs/NG電化學(xué)傳感器對Pb(II)的檢測應(yīng)用32-35
• 2.4 本章小結(jié)35-36
• 3 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG/GCE電化學(xué)傳感器對Pb(II)的檢測研究36-49
• 3.1 引言36
• 3.2 實驗部分36-39
• 3.2.1 實驗試劑和儀器36-38
• 3.2.2 Au@Fe_3O_4/NG復(fù)合材料制備38
• 3.2.3 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG修飾電極的制備38-39
• 3.2.4 電化學(xué)檢測條件39
• 3.3 結(jié)果與討論39-47
• 3.3.1 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG復(fù)合材料的表征39-42
• 3.3.2 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG復(fù)合材料電化學(xué)測試42-43
• 3.3.3 實驗條件優(yōu)化43-45
• 3.3.4 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG電化學(xué)傳感器對Pb(II)的檢測應(yīng)用45-47
• 3.4 本章小結(jié)47-49
• 4 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG電化學(xué)傳感器對Pb(II)檢測研究49-61
• 4.1 引言49
• 4.2 實驗部分49-52
• 4.2.1 實驗試劑與儀器49-51
• 4.2.2 Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復(fù)合材料制備51
• 4.2.3 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG修飾電極的制備51-52
• 4.2.4 電化學(xué)檢測條件52
• 4.3 結(jié)果與討論52-60
• 4.3.1 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復(fù)合材料的表征52-55
• 4.3.2 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復(fù)合材料電化學(xué)測試55-56
• 4.3.3 實驗條件優(yōu)化56-58
• 4.3.4 L-cys/Au@SiO_2/Fe_3O_4/NG/GCE電化學(xué)傳感器對Pb(II)的檢測應(yīng)用58-60
• 4.4 本章小結(jié)60-61
• 5 總結(jié)與展望61-63
• 致謝63-64
• 參考文獻(xiàn)64-71
• 附錄A.作者在攻讀碩士學(xué)位期間已發(fā)表的論文目錄71

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1 ;科學(xué)家首次用納米管制造出石墨烯帶[J];電子元件與材料;2009年06期

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3 ;新材料石墨烯[J];材料工程;2009年08期

4 ;日本開發(fā)出在藍(lán)寶石底板上制備石墨烯的技術(shù)[J];硅酸鹽通報;2009年04期

5 馬圣乾;裴立振;康英杰;;石墨烯研究進(jìn)展[J];現(xiàn)代物理知識;2009年04期

6 傅強(qiáng);包信和;;石墨烯的化學(xué)研究進(jìn)展[J];科學(xué)通報;2009年18期

7 ;納米中心石墨烯相變研究取得新進(jìn)展[J];電子元件與材料;2009年10期

8 徐秀娟;秦金貴;李振;;石墨烯研究進(jìn)展[J];化學(xué)進(jìn)展;2009年12期

9 張偉娜;何偉;張新荔;;石墨烯的制備方法及其應(yīng)用特性[J];化工新型材料;2010年S1期

10 萬勇;馬廷燦;馮瑞華;黃健;潘懿;;石墨烯國際發(fā)展態(tài)勢分析[J];科學(xué)觀察;2010年03期

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1 成會明;;石墨烯的制備與應(yīng)用探索[A];中國力學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)大會'2009論文摘要集[C];2009年

2 錢文;郝瑞;侯仰龍;;液相剝離制備高質(zhì)量石墨烯及其功能化[A];中國化學(xué)會第27屆學(xué)術(shù)年會第04分會場摘要集[C];2010年

3 張甲;胡平安;王振龍;李樂;;石墨烯制備技術(shù)與應(yīng)用研究的最新進(jìn)展[A];第七屆中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文集（第3分冊）[C];2010年

4 趙東林;白利忠;謝衛(wèi)剛;沈曾民;;石墨烯的制備及其微波吸收性能研究[A];第七屆中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文集（第7分冊）[C];2010年

5 沈志剛;李金芝;易敏;;射流空化方法制備石墨烯研究[A];顆粒學(xué)最新進(jìn)展研討會——暨第十屆全國顆粒制備與處理研討會論文集[C];2011年

6 王冕;錢林茂;;石墨烯的微觀摩擦行為研究[A];2011年全國青年摩擦學(xué)與表面工程學(xué)術(shù)會議論文集[C];2011年

7 趙福剛;李維實;;樹枝狀結(jié)構(gòu)功能化石墨烯[A];2011年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2011年

8 吳孝松;;碳化硅表面的外延石墨烯[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

9 周震;;后石墨烯和無機(jī)石墨烯材料:計算與實驗的結(jié)合[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第4分會場摘要集[C];2012年

10 周琳;周璐珊;李波;吳迪;彭海琳;劉忠范;;石墨烯光化學(xué)修飾及尺寸效應(yīng)研究[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 姚耀;石墨烯研究取得系列進(jìn)展[N];中國化工報;2009年

2 劉霞;韓用石墨烯制造出柔性透明觸摸屏[N];科技日報;2010年

3 記者 王艷紅;“解密”石墨烯到底有多奇妙[N];新華每日電訊;2010年

4 本報記者 李好宇 張們捷(實習(xí)) 特約記者 李季;石墨烯未來應(yīng)用的十大猜想[N];電腦報;2010年

5 證券時報記者 向南;石墨烯貴過黃金15倍 生產(chǎn)不易炒作先行[N];證券時報;2010年

6 本報特約撰稿 吳康迪;石墨烯 何以結(jié)緣諾貝爾獎[N];計算機(jī)世界;2010年

7 記者 謝榮　通訊員 夏永祥 陳海泉 張光杰;石墨烯在泰實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化[N];泰州日報;2010年

8 本報記者 紀(jì)愛玲;石墨烯：市場未啟 炒作先行[N];中國高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)導(dǎo)報;2011年

9 周科競;再說石墨烯的是與非[N];北京商報;2011年

10 王小龍;新型石墨烯材料薄如紙硬如鋼[N];科技日報;2011年

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1 呂敏;雙層石墨烯的電和磁響應(yīng)[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2011年

2 羅大超;化學(xué)修飾石墨烯的分離與評價[D];北京化工大學(xué);2011年

3 唐秀之;氧化石墨烯表面功能化修飾[D];北京化工大學(xué);2012年

4 王崇;石墨烯中缺陷修復(fù)機(jī)理的理論研究[D];吉林大學(xué);2013年

5 盛凱旋;石墨烯組裝體的制備及其電化學(xué)應(yīng)用研究[D];清華大學(xué);2013年

6 姜麗麗;石墨烯及其復(fù)合薄膜在電極材料中的研究[D];西南交通大學(xué);2015年

7 姚成立;多級結(jié)構(gòu)石墨烯/無機(jī)非金屬復(fù)合材料的仿生合成及機(jī)理研究[D];安徽大學(xué);2015年

8 伊丁;石墨烯吸附與自旋極化的第一性原理研究[D];山東大學(xué);2015年

9 梁巍;基于石墨烯的氧還原電催化劑的理論計算研究[D];武漢大學(xué);2014年

10 王義;石墨烯的模板導(dǎo)向制備及在電化學(xué)儲能和腫瘤靶向診療方面的應(yīng)用[D];復(fù)旦大學(xué);2014年

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1 詹曉偉;碳化硅外延石墨烯以及分子動力學(xué)模擬研究[D];西安電子科技大學(xué);2011年

2 王晨;石墨烯的微觀結(jié)構(gòu)及其對電化學(xué)性能的影響[D];北京化工大學(xué);2011年

3 苗偉;石墨烯制備及其缺陷研究[D];西北大學(xué);2011年

4 蔡宇凱;一種新型結(jié)構(gòu)的石墨烯納米器件的研究[D];南京郵電大學(xué);2012年

5 金麗玲;功能化石墨烯的酶學(xué)效應(yīng)研究[D];蘇州大學(xué);2012年

6 黃凌燕;石墨烯拉伸性能與尺度效應(yīng)的研究[D];華南理工大學(xué);2012年

7 劉汝盟;石墨烯熱振動分析[D];南京航空航天大學(xué);2012年

8 雷軍;碳化硅上石墨烯的制備與表征[D];西安電子科技大學(xué);2012年

9 于金海;石墨烯的非共價功能化修飾及載藥系統(tǒng)研究[D];青島科技大學(xué);2012年

10 李晶;高分散性石墨烯的制備[D];上海交通大學(xué);2013年

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本文編號：675935