本文關鍵詞：典型污染物懸浮固化液超聲輔助微萃取技術研究

  更多相關文章： 懸浮固化液超聲輔助微萃取技術 正十一醇 多環(huán)芳烴 汞

【摘要】：樣品前處理技術是整個分析過程中的關鍵,發(fā)展少溶劑或無溶劑的高效、快捷、簡便的前處理技術現(xiàn)已成為分析化學研究的主要發(fā)展方向。超聲輔助懸浮固化液微萃取技術是集采樣、萃取、濃縮為一體的新型樣品前處理技術。方便與高效液相色譜(HPLC)、原子吸收分光光度儀(AAS)等檢測儀器聯(lián)用,其檢測結果線性范圍寬、檢出限低、富集倍數(shù)高,是一種對環(huán)境無污染的樣品前處理技術。本論文詳細敘述了萃取技術的研究進展,對不同操作模式下的萃取技術進行了詳盡的分析并且比較了它們的優(yōu)缺點。著重分析了懸浮固化液超聲輔助微萃取技術的原理及操作過程。實驗內容主要分為三部分:(1)將懸浮固化液超聲輔助微萃取技術聯(lián)用高效液相色譜儀建立了測定環(huán)境樣品(自來水樣、污水樣、中水樣)中六種痕量多環(huán)芳烴快速、靈敏的新方法。實驗選用正十一醇作為有機萃取劑,并研究了有機萃取劑用量、樣品溶液體積、萃取溫度、超聲時間、離子強度等影響因素對富集倍數(shù)的影響。在最佳的試驗條件下,該方法對六種多環(huán)芳烴的富集倍數(shù)在170~586范圍內,相關系數(shù)(R2)介于0.9986至0.9997之間,檢出限(LOD,S/N=3)的范圍為0.0034~0.0117μg/L。本方法應用于自來水、中水和護城河污水樣品的分析,加標回收率在75.4~106.2%,測定結果令人滿意。(2)將懸浮固化液超聲輔助微萃取技術與傳統(tǒng)的磁子攪拌懸浮固化液微萃取技術進行比較,聯(lián)用高效液相色譜建立測定環(huán)境樣品(自來水)中六種痕量多環(huán)芳烴。對有機萃取劑用量、樣品溶液體積、萃取溫度、超聲時間、離子強度等影響富集效率因素進行優(yōu)化比較。實驗結果顯示,與磁子攪拌輔助方式相比,超聲輔助方式檢出限更低,富集倍數(shù)更高,萃取時間短,萃取劑用量少,操作簡單,具有更高的準確度。(3)將懸浮固化液超聲輔助微萃取技術聯(lián)用熒光測汞儀建立了測定環(huán)境樣品(自來水)中痕量汞快速、靈敏的新方法。實驗選用正十一醇作為有機萃取劑,并研究了有機萃取劑用量、樣品溶液體積、絡合劑用量、超聲時間、離子強度等影響因素對富集倍數(shù)的影響。在最佳的試驗條件下,該方法對汞的富集倍數(shù)為213,相關系數(shù)(R2)為0.9994,檢出限(LOD)為0.0093μg/L。本方法應用于自來水環(huán)境樣品的分析,加標回收率可達到88.2%,測定結果可以接受。
【關鍵詞】：懸浮固化液超聲輔助微萃取技術 正十一醇 多環(huán)芳烴 汞
【學位授予單位】：華北電力大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第1章 懸浮固化液超聲輔助微萃取技術研究進展11-19
• 1.1 課題背景與研究意義11
• 1.2 環(huán)境樣品前處理技術研究進展11-15
• 1.2.1 固相萃�。⊿PE）12
• 1.2.2 固相微萃�。⊿PME）12
• 1.2.3 單液滴微萃�。⊿DME）12-13
• 1.2.4 中空纖維液相微萃�。℉F-HPME）13
• 1.2.5 分散液液微萃取(DLLME)13-14
• 1.2.6 懸浮固化液相微萃�。⊿FDME）14-15
• 1.3 懸浮固化液超聲輔助微萃取技術的應用進展15-17
• 1.3.1 USAE-SFODME與AAS聯(lián)用15-16
• 1.3.2 USAE-SFODME與液相色譜的聯(lián)用16-17
• 1.3.3 USAE-SFODME與其他技術的聯(lián)用17
• 1.4 課題研究內容17-18
• 1.5 本章小結18-19
• 第2章 懸浮固化液超聲輔助微萃取 高效液相色譜法測定痕量多環(huán)芳烴19-26
• 2.1 引言19
• 2.2 實驗部分19-20
• 2.2.1 儀器和試劑19-20
• 2.2.2 色譜條件20
• 2.2.3 實驗方法20
• 2.2.4 樣品前處理20
• 2.3 結果與討論20-25
• 2.3.1 十一醇用量對富集倍數(shù)的影響21
• 2.3.2 萃取溫度對富集倍數(shù)的影響21-22
• 2.3.3 超聲時間對富集倍數(shù)的影響22-23
• 2.3.4 樣品溶液體積對富集倍數(shù)的影響23-24
• 2.3.5 離子強度對萃取效果的影響24
• 2.3.6 分析方法的靈敏度和檢出限24-25
• 2.3.7 樣品分析結果25
• 2.4 本章小結25-26
• 第3章 不同輔助萃取技術在懸浮固化液微萃取中的比較分析26-33
• 3.1 引言26-27
• 3.2 實驗部分27-28
• 3.2.1 儀器和試劑27-28
• 3.2.2 色譜條件28
• 3.2.3 實驗方法28
• 3.3 結果與討論28-32
• 3.3.1 十一醇用量對富集倍數(shù)的影響28-29
• 3.3.2 萃取溫度對富集倍數(shù)的影響29
• 3.3.3 萃取時間對富集倍數(shù)的影響29-30
• 3.3.4 樣品溶液體積對富集倍數(shù)的影響30
• 3.3.5 離子強度對萃取效果的影響30-31
• 3.3.6 操作技術難度31
• 3.3.7 分析方法的靈敏度和檢出限31-32
• 3.3.8 樣品分析結果32
• 3.4 本章小結32-33
• 第4章 懸浮固化液超聲輔助微萃取-熒光測汞儀法測定痕量汞33-39
• 4.1 引言33
• 4.2 實驗部分33-34
• 4.2.1 儀器和試劑33-34
• 4.2.2 實驗方法34
• 4.3 結果與討論34-38
• 4.3.1 十一醇用量對富集倍數(shù)的影響34-35
• 4.3.2 絡合劑用量對富集倍數(shù)的影響35-36
• 4.3.3 超聲時間對富集倍數(shù)的影響36
• 4.3.4 樣品溶液體積對富集倍數(shù)的影響36-37
• 4.3.5 離子強度對萃取效果的影響37-38
• 4.3.6 分析方法的靈敏度和檢出限38
• 4.3.7 樣品分析結果38
• 4.4 本章小結38-39
• 第5章 結論與展望39-41
• 5.1 結論39-40
• 5.2 研究展望40-41
• 參考文獻41-48
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表的學術論文及其它成果48-49
• 致謝49

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1 楊海強;;超聲輔助車削技術與普通車削技術的對比分析[J];裝備制造技術;2010年04期

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本文編號：673478