本文關(guān)鍵詞：微波促進(jìn)水楊醛肟一鍋法制備2-二氟甲氧基苯腈

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【摘要】：以氯二氟乙酸鈉為二氟甲基化試劑,碳酸鉀為堿,實(shí)現(xiàn)了微波促進(jìn)水楊醛肟一鍋脫水成腈及二氟甲基化反應(yīng),以中等收率獲得了8個(gè)2-二氟甲氧基苯腈類化合物,其中7個(gè)為新化合物.利用核磁共振波譜、紅外光譜和高分辨質(zhì)譜等手段對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行了表征.討論了二氟甲基化試劑、堿和溶劑的種類、微波功率、反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響.確定了最優(yōu)反應(yīng)條件:含有不同取代基的水楊醛肟、氯二氟乙酸鈉、碳酸鉀和N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶1.5∶1.5∶13,微波功率300 W,反應(yīng)溫度85℃,反應(yīng)時(shí)間20 min.結(jié)合對(duì)比實(shí)驗(yàn),提出了可能的反應(yīng)機(jī)理.
【作者單位】： 江蘇大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;海南大學(xué)海南省精細(xì)化工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【關(guān)鍵詞】： 水楊醛肟 -二氟甲氧基苯腈 二氟甲基化 微波
【基金】：國(guó)家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào):21302071;21471069) 江蘇省自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào):BK20130484) 江蘇大學(xué)高級(jí)專業(yè)人才科研啟動(dòng)基金(批準(zhǔn)號(hào):12JDG089)資助~~
【分類號(hào)】：O625.67
【正文快照】： 聯(lián)系人簡(jiǎn)介:華明清,男,博士,講師,主要從事有機(jī)合成研究.E-mail:huamq840710@163.com張岐,男,博士,教授,博士生導(dǎo)師,主要從事有機(jī)合成和磁共振成像造影劑等方面的研究.E-mail:qzhang@ujs.edu.cn氟原子具有電負(fù)性高、極化率低和體積相對(duì)較小等特性,因而含氟化合物具有獨(dú)特的物

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 張振輝;劉宇峰;吳洪喜;;在過氧化氫存在下,錳(Ⅱ)與水楊醛肟的高靈敏顯色反應(yīng)——硅酸鹽巖單礦物中錳和鐵的微量測(cè)定[J];分析化學(xué);1979年03期

2 曾文青;錳(Ⅱ)-水楊醛肟-表面活性劑顯色體系的研究及應(yīng)用[J];分析化學(xué);1993年01期

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4 張振輝,楊少俊;錳(Ⅱ)催化過氧化氫氧化水楊醛肟反應(yīng)[J];南昌大學(xué)學(xué)報(bào)(理科版);1989年04期

5 鄭麗敏,張衛(wèi)華,忻新泉;固相配位化學(xué)反應(yīng)研究(LVI)——無水醋酸鎳與水楊醛肟在室溫下的固-固相化學(xué)反應(yīng)[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);1992年10期

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中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 齊曉偉;苯甲酸合成肟酯的理論計(jì)算研究[D];齊魯工業(yè)大學(xué);2015年

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本文編號(hào)：617210