本文關鍵詞：高性能聚硅氧烷樹脂的制備及性能研究

  更多相關文章： 聚硅氧烷 苯并環(huán)丁烯 硅氫加成 熱穩(wěn)定性

【摘要】：聚硅氧烷兼具無機和有機的性能,且其側鏈可以與乙烯基、苯基、甲基等相連。而這些側鏈基團的種類和數(shù)量在很大程度上決定了聚硅氧烷的性質(zhì)。在聚合物側鏈中引入含硅苯并環(huán)丁烯基團可以明顯改善其綜合性能,尤其是熱穩(wěn)定性。本論文設計合成了不同乙烯基含量的聚甲基乙烯基硅氧烷和一種含硅苯并環(huán)丁烯單體——4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯(4-DMHSBCB),通過硅氫加成反應將后者引入到前者的側鏈上,并對改性產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性進行了研究。以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)與1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D4vi)為聚合單體,利用四甲基氫氧化銨為催化劑,二甲亞砜為促進劑,采用陰離子開環(huán)聚合獲得了具有不同乙烯基含量的一系列聚甲基乙烯基硅氧烷。傅里葉紅外光譜(FT-IR)、凝膠滲透色譜(GPC)等測試結果表明聚合物分子量受催化劑添加量、終止劑種類和聚合單體摩爾比的影響:隨催化劑比例的增加,分子量呈現(xiàn)增加的趨勢;在三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二辛基二氯硅烷、1-氯辛烷這四種終止劑中,1-氯辛烷作為終止劑時所用催化劑添加量較少,聚合產(chǎn)物分子較高量且分子量分布也較窄;D4vi:D4=1:4時所得聚合產(chǎn)物分子量較高。以4-溴苯并環(huán)丁烯(4-BrBCB)和二甲基一氯硅烷為原料,通過格氏反應得到了4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯。將該物質(zhì)與D4vi單體和上述聚甲基乙烯基硅氧烷在Pt/C作為催化劑的情況下通過硅氫加成方式進行接枝反應,得到由含硅苯并環(huán)丁烯單體改性的環(huán)四硅氧烷和聚硅氧烷。核磁共振(1H-NMR)、熱重(TG)、差示掃描量熱(DSC)等測試結果表明:催化劑濃度、接枝單體濃度、聚合物分子量大小等均會影響接枝率,單體和聚合物的接枝率與熱穩(wěn)定性之間分別是線性和非線性的關系。
【關鍵詞】：聚硅氧烷 苯并環(huán)丁烯 硅氫加成 熱穩(wěn)定性
【學位授予單位】：西南科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O634.41
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 1 緒論8-25
• 1.1 概述8-12
• 1.1.1 聚硅氧烷簡介8-10
• 1.1.2 聚甲基乙烯基硅氧烷簡介10-12
• 1.2 聚硅氧烷的常用合成方法12-16
• 1.2.1 陰離子催化本體開環(huán)聚合反應13-15
• 1.2.2 陽離子催化本體開環(huán)聚合反應15-16
• 1.3 聚硅氧烷改性的研究16-22
• 1.3.1 接枝反應16-17
• 1.3.2 硅氫加成反應17-19
• 1.3.3 開環(huán)聚合反應19-21
• 1.3.4 縮聚反應21
• 1.3.5 環(huán)氧改性聚硅氧烷21-22
• 1.4 苯并環(huán)丁烯改性聚硅氧烷22-23
• 1.5 本論文的研究目的及主要工作23-25
• 2 線型聚硅氧烷的制備25-34
• 2.1 引言25-26
• 2.2 實驗部分26-27
• 2.2.1 試劑及原料26
• 2.2.2 主要設備儀器26-27
• 2.3 線型聚硅氧烷的合成27-29
• 2.3.1 均聚物PVMS的合成27-28
• 2.3.2 共聚物PVDMS的合成28-29
• 2.4 結果與討論29-33
• 2.4.1 線型聚硅氧烷的紅外表征29-30
• 2.4.2 線型聚硅氧烷的凝膠滲透色譜表征30-33
• 2.5 本章小結33-34
• 3 聚硅氧烷的改性及性能研究34-51
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實驗部分35-41
• 3.2.1 試劑及原料35-36
• 3.2.2 主要設備儀器36-37
• 3.2.3 4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯單體的合成37-38
• 3.2.4 線型苯并環(huán)丁烯接枝聚硅氧烷的合成38-39
• 3.2.5 4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯接枝D4vi單體的硅氫加成反應39-40
• 3.2.6 線型苯并環(huán)丁烯接枝聚硅氧烷的固化反應40-41
• 3.3 結果與討論41-50
• 3.3.1 4-二甲基氫硅基苯并環(huán)丁烯接枝聚硅氧烷的紅外表征41-43
• 3.3.2 核磁表征43-46
• 3.3.3 旋涂薄膜的成膜性能46
• 3.3.4 接枝產(chǎn)物的熱性能研究46-50
• 3.4 本章小結50-51
• 結論51-52
• 致謝52-53
• 參考文獻53-61
• 攻讀學位期間取得的研究成果61

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本文編號：600721