本文關(guān)鍵詞：二元鈀基材料的制備及其電催化性能的研究

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【摘要】：電催化材料的合成制備、性質(zhì)研究及其在各領(lǐng)域的應(yīng)用是當(dāng)前十分熱門的研究內(nèi)容,各種新型的電催化材料正在源源不斷的被報(bào)道。電催化材料的催化性能一直受到研究者們的普遍關(guān)注,同時(shí)電催化材料在電化學(xué)合成、新能源、電化學(xué)分析、腐蝕防護(hù)、污染物處理等方面有廣泛的應(yīng)用。本文利用液相還原法和電沉積法成功地制備了鈀基二元電催化材料,討論了不同的條件對電催化材料性質(zhì)的影響,研究了它們在直接甲醇燃料電池、無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器的應(yīng)用。主要研究內(nèi)容包括以下三部分：第一部分：鈀基二元電催化材料的制備和電催化性能的研究通過液相還原法制備以鈦片為基底的不同鈀基二元電催化材料：Pd/Ti、Pd-Ni/Ti、 Pd-Co/Ti、Pd-Fe/Ti,研究了鈀底液濃度、還原劑濃度對催化氧化甲醇性能的影響。當(dāng)金屬離子總濃度保持為1 mM不變時(shí),對于Pd-Ni/Ti電極,含鈀量為95%時(shí),氧化電流密度最大,為60.2 mA cm-2;對于Pd-Co/Ti電極,含鈀量為90%時(shí),氧化電流密度最大,為69.7 mA cm-2;對于Pd-Fe/Ti電極,含鈀量為97%時(shí),氧化電流密度最大,為82.6 mA cm-2;它們均優(yōu)于等濃度純鈀溶液制備出的Pd/Ti電極氧化峰的峰電流密度46.1 mA cm-2、標(biāo)準(zhǔn)鈀電極的峰電流密度(4.9×10-2mA cm-2)。由此可見,鈀基二元電催化材料的電催化性能優(yōu)于純鈀電催化材料,而且不同鈀基二元電催化材料中,鈀鐵電催化材料Pd-Fe/Ti電催化氧化甲醇效果最佳。第二部分：基于鈀鐵二元電催化材料的無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器通過液相還原法制備Pd-Fe/Ti電催化材料,并以此構(gòu)建無酶葡萄糖電化學(xué)傳感器。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,對葡萄糖線性響應(yīng)范圍為2.0x 10-3-3.0 mM,靈敏度為3.2x102μAmM-1cm-2,檢測限為1.0×10-3mM(S/N-3)。該葡萄糖傳感器靈敏度高,選擇性、重現(xiàn)性好且穩(wěn)定。更值得關(guān)注的是,Pd-Fe/Ti電催化材料可以用于人類血清樣品中葡萄糖的檢測。各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面,Pd-Fe/Ti可以用來構(gòu)建無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器的很好的選擇。第三部分：基于鈀鈰二元電催化材料的無酶電化學(xué)葡萄糖傳感器以PS小球?yàn)槟０逋ㄟ^電沉積制備鈀鈰電催化材料Pd-Ce(PS)-Nafion/GC,由此構(gòu)建葡萄糖無酶傳感器.首先利用PS小球構(gòu)建模板,電沉積的鈀鈰納米粒子可以分散于PS小球周圍及縫隙,最后脫去模板并滴加Nafion溶液得到Pd-Ce(PS)-Nafion/GC電極。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,對葡萄糖線性響應(yīng)范圍為1.0-14.0 mM和17.0-47.0 mM,靈敏度分別為2.0μA mM-1 cm-2和1.2μMmM-1cm-2。本傳感器實(shí)現(xiàn)了高選擇性和高靈敏度地檢測葡萄糖,對實(shí)際樣品的測試表明,該傳感器可對葡萄糖進(jìn)行快速準(zhǔn)確的檢測。
【關(guān)鍵詞】：電催化材料 鈀基雙金屬 直接甲醇燃料電池 無酶葡萄糖傳感器 液相還原法 電沉積法 聚苯乙烯小球模板
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36
【目錄】：

• 摘要2-4
• Abstract4-9
• 第一章 緒論9-28
• 1.1 電催化材料簡介9
• 1.2 電催化材料種類9-10
• 1.3 電催化材料的性能10
• 1.4 電催化材料性能的影響因素10-12
• 1.4.1 結(jié)構(gòu)和組成10-11
• 1.4.2 氧化-還原電位11
• 1.4.3 載體的性質(zhì)11
• 1.4.4 使用條件和環(huán)境11-12
• 1.5 電催化材料的制備方法12-15
• 1.5.1 固相法12
• 1.5.2 水熱合成法12-13
• 1.5.3 微乳液法13
• 1.5.4 微波法13
• 1.5.5 氣相法13
• 1.5.6 液相還原法13-14
• 1.5.7 電沉積法14-15
• 1.6 電催化材料的應(yīng)用15-17
• 1.6.1 電化學(xué)合成15-16
• 1.6.2 新能源16
• 1.6.3 電化學(xué)分析16
• 1.6.4 腐蝕防護(hù)16
• 1.6.5 污染物處理16-17
• 1.7 直接甲醇燃料電池17-19
• 1.7.1 直接甲醇燃料電池簡介17-18
• 1.7.2 電催化材料在直接甲醇燃料電池中的應(yīng)用18-19
• 1.8 葡萄糖電化學(xué)傳感器19-22
• 1.8.1 葡萄糖電化學(xué)傳感器簡介19-20
• 1.8.2 葡萄糖氧化酶傳感器20-21
• 1.8.3 無酶葡萄糖傳感器21
• 1.8.4 電催化材料在葡萄糖傳感器中的應(yīng)用21-22
• 1.9 本論文的主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)22-23
• 1.10 參考文獻(xiàn)23-28
• 第二章 鈀基二元電催化材料的制備和電催化性能的研究28-46
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-32
• 2.2.1 試劑和儀器29
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法29-32
• 2.3 結(jié)果及討論32-44
• 2.3.1 不同條件下合成電極的形貌表征32-34
• 2.3.2 Pd/Ti電極對甲醇的電化學(xué)活性研究34-35
• 2.3.3 反應(yīng)條件的優(yōu)化35-38
• 2.3.4 不同比例的Pd-Ni/Ti電極對甲醇的電催化氧化38-40
• 2.3.5 不同比例的Pd-Co/Ti電極對甲醇的催化氧化40-41
• 2.3.6 不同比例的Pd-Fe/Ti電極對甲醇的電催化氧化41-43
• 2.3.7 不同雙金屬電極對甲醇催化的比較43-44
• 2.4 結(jié)論44
• 2.5 參考文獻(xiàn)44-46
• 第三章 基于鈀鐵二元電催化材料的葡萄糖電化學(xué)傳感器46-57
• 3.1 引言46-47
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 3.2.1 試劑和儀器47
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法47-48
• 3.3 結(jié)果與討論48-55
• 3.3.1 Pd-Fe/Ti電極在葡萄糖中的電化學(xué)行為48-50
• 3.3.2 檢測電位對葡萄糖電化學(xué)響應(yīng)的影響50-51
• 3.3.3 Pd-Fe/Ti電極選擇性檢測葡萄糖51-52
• 3.3.4 Pd-Fe/Ti電極對葡萄糖的檢測52-54
• 3.3.5 Pd-Fe/Ti電極的重復(fù)性及穩(wěn)定性測試54
• 3.3.6 Pd-Fe/Ti電極對實(shí)際樣品的檢測54-55
• 3.4 結(jié)論55
• 3.5 參考文獻(xiàn)55-57
• 第四章 基于鈀鈰二元電催化材料的電化學(xué)葡萄糖傳感器57-70
• 4.1 引言57-58
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分58-60
• 4.2.1 試劑和儀器58
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法58-60
• 4.3 結(jié)果與討論60-68
• 4.3.1 Pd-Ce(PS)-Nafion/GC電極的表征60-61
• 4.3.2 Pd-Ce(PS)-Nafion/GC電極在葡萄糖中的電化學(xué)研究61-65
• 4.3.4 檢測電位對葡萄糖電化學(xué)響應(yīng)的影響65-66
• 4.3.5 Pd-Ce(PS)-Nafion/GC選擇性檢測葡萄糖66
• 4.3.6 Pd-Ce(PS)-Nafion/GC電極對葡萄糖的檢測66-68
• 4.3.7 Pd-Ce(PS)-Nafion/GC電極的重復(fù)性及穩(wěn)定性測試68
• 4.4 結(jié)論68
• 4.5 參考文獻(xiàn)68-70
• 致謝70-71
• 碩士研究生期間發(fā)表的論文71-72

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本文編號：580693