本文關(guān)鍵詞：新型三維無機固相萃取柱填料的制備及其對合成麝香分析前處理過程的應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 合成麝香 反相微乳體系 水滑石焙燒產(chǎn)物 固相萃取 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

【摘要】：合成麝香因其具有與天然麝香相類似的獨特香味而廣泛應(yīng)用于日化行業(yè)。合成麝香的危害性及其在生物體內(nèi)的集聚使得各國對合成麝香的限量不斷降低,從而也對合成麝香分析檢測技術(shù)提出了更高的要求。日用品中的合成麝香隨著生活污水的排放而進入環(huán)境,其親脂性使得合成麝香極易富集于土壤和底泥當中,是其進入生物體內(nèi)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本論文針對合成麝香前處理過程中存在的不足,合成了新型納米吸附材料,對樣品前處理的條件進行了改進,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)同時對土壤及底泥中7種合成麝香進行檢測。研究內(nèi)容具體分為以下兩個部分：(1)利用由CTAB、正己醇、正己烷、水溶液所組成的反相微乳體系合成了鋅鋁水滑石(Zn-AlLDHs)與鎂鋁水滑石(Mg-AlLDHs)�？疾炝税彼疂舛�、水與表面活性劑的摩爾比((ω)對所合成水滑石結(jié)構(gòu)和形貌的影響,確定了可控制備條件,并通過對上述水滑石的煅燒合成了相應(yīng)的水滑石焙燒產(chǎn)物(Zn-AILDO與Mg-AlLDO)。實驗結(jié)果表明利用反相微乳法合成的水滑石具有較大的比表面且擁有豐富的孔結(jié)構(gòu),隨著合成中氨水濃度從1 mol·L-1增加到3 mol·L-1,由于過飽和度增加,造成產(chǎn)物粒子尺寸減小,而改變反相微乳體系中水與表面活性劑的摩爾比(ω)則會對所合成水滑石的形貌由球狀變?yōu)榛�。將所得水滑石在適當溫度下煅燒制得的LDO不僅保留了水滑石的多級結(jié)構(gòu),且比表面積明顯提高。(2)實驗對比了上述合成的Zn-Al LDHs、Zn-Al LDO、Mg-Al LDHs、Mg-Al LDO及傳統(tǒng)硅膠五種吸附材料對7種合成麝香(粉檀麝香、吐納麝香、西藏麝香、葵子麝香、傘花麝香、酮麝香、二甲苯麝香)的吸附性能。發(fā)現(xiàn)Zn-Al LDO可替代傳統(tǒng)硅膠作為固相萃取柱填料,成功應(yīng)用于土壤及底泥中7種合成麝香的凈化過程。論文采用上述所合成的新型無機材料Zn-Al LDO作為固相萃取(SPE)填料,結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)法測定土壤及底泥中7種合成麝香的含量,對基質(zhì)中合成麝香的提取次數(shù)及凈化過程中洗脫溶液及其用量進行了系統(tǒng)考察。結(jié)果采用20mL體積比為1：1的正己烷與丙酮對2.0g沉積物中7種合成麝香進行提取,0.5g Zn-Al LDO固相萃取柱和6 mL二氯甲烷對提取溶液進行洗脫凈化。采用GC-MS對沉積物中的7種合成麝香進行了分析,結(jié)果顯示：該方法在10-1000 ng·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,儀器最小檢出限0.11-0.79 ng·mL-1,回收率93.7-105.2%(n=3),精密度(RSD%)1.98-7.80%(n=3,5)。該方法操作簡便,準確,適合對沉積物中7種合成麝香的分析檢測。利用自制Zn-Al LDO固相萃取柱及已經(jīng)建立的方法對4種城市沉積物真實樣品進行了分析測定。其靈敏度高、結(jié)果準確可靠,完全滿足沉積物真實樣品中7種合成麝香的檢測要求。綜上所述,論文利用反相微乳法合成了水滑石及其焙燒產(chǎn)物,并將其應(yīng)用于土壤及底泥中合成麝香的前處理過程當中。這對于環(huán)境中合成麝香的檢測及水滑石的應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實意義。
【關(guān)鍵詞】：合成麝香 反相微乳體系 水滑石焙燒產(chǎn)物 固相萃取 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ655;O658.2
【目錄】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-14
• 第一章 緒論14-32
• 1.1 合成麝香14-19
• 1.1.1 天然麝香14
• 1.1.2 人工麝香14
• 1.1.3 合成麝香14-17
• 1.1.4 合成麝香的污染及限定17-19
• 1.2 合成麝香的分析檢測方法19-23
• 1.2.1 樣品提取20-22
• 1.2.2 樣品純化22
• 1.2.3 合成麝香的檢測22-23
• 1.2.4 土壤中合成麝香分析檢測23
• 1.3 層狀雙金屬氫氧化物(LDHs)及其焙燒產(chǎn)物(LDO)概述23-29
• 1.3.1 LDHs的結(jié)構(gòu)24
• 1.3.2 LDHs的形貌與比表面積24-26
• 1.3.3 LDHs的制備方法26-27
• 1.3.4 LDHs的應(yīng)用27-29
• 1.4 論文研究目的與意義29
• 1.5 本課題的主要研究內(nèi)容29-32
• 第二章 具有特殊形貌的水滑石及其焙燒產(chǎn)物的合成32-50
• 2.1 引言32
• 2.2 實驗試劑與儀器32-33
• 2.2.1 實驗試劑32-33
• 2.2.2 實驗儀器33
• 2.3 實驗部分33-35
• 2.3.1 水滑石及其焙燒產(chǎn)物的制備33-35
• 2.3.2 反相微乳法合成Zn-Al LDHs與Mg-Al LDHs條件的優(yōu)化35
• 2.4 樣品表征35-36
• 2.5 結(jié)果分析與討論36-48
• 2.5.1 不同酸堿度對合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與形貌的影響36-43
• 2.5.2 不同水與表面活性劑的摩爾比(ω)對LDHs結(jié)構(gòu)和形貌的影響43-45
• 2.5.3 所合成LDH與LDO的BET比表面分析45-48
• 2.6 小結(jié)48-50
• 第三章 水滑石焙燒產(chǎn)物(LDO)在固相萃取過程中的應(yīng)用50-72
• 3.1 引言50
• 3.2 實驗試劑與儀器50-51
• 3.2.1 實驗試劑50-51
• 3.2.2 實驗儀器及耗材51
• 3.3 實驗部分51-55
• 3.3.1 樣品及材料的制備51-53
• 3.3.2 樣品前處理過程53
• 3.3.3 樣品前處理過程研究53-54
• 3.3.4 樣品中合成麝香含量的檢測54-55
• 3.3.5 自制固相萃取柱填料的回收再使用55
• 3.4 結(jié)果分析與討論55-69
• 3.5 小結(jié)69-72
• 第四章 結(jié)論72-74
• 參考文獻74-82
• 致謝82-84
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文84-86
• 作者和導(dǎo)師簡介86-87
• 附件87-88

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