本文關鍵詞：新型樣品預處理技術的開發(fā)及在高效液相色譜-質譜分析中的應用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：分析測試工作通常包括樣品采集、樣品預處理、檢測分析、數(shù)據(jù)處理和結果報告五大步驟,其中,樣品預處理所需時間占整個分析測試工作的60%以上。樣品預處理的目的是排除其它基質對目標分析物的干擾,同時還要將目標分析物稀釋或濃縮或轉變成分析測定所要求的狀態(tài),使目標分析物的量及存在形式適應所選分析方法的要求,從而使分析檢測順利進行,并保證分析測定結果的準確性和可靠性。因此絕大多數(shù)化學檢測和分析方法要求事先對實際樣品進行有效的、合理的預處理。然而,通常的樣品預處理通常需要多個復雜的操作,包括提取、純化、濃縮和復溶等,導致目標分析物的損失和較低的回收率,此外,有些預處理方法需要大量的試劑消耗而對實驗者和環(huán)境構成威脅。衍生化技術使分析物與一定的化學試劑發(fā)生特定的化學反應,轉變其原有的化學結構,以達到在分離、檢測等方面的要求。在高效液相色譜熒光檢測分析工作中,有些目標分析物沒有生色團或者熒光強度較弱,則不能利用熒光檢測進行高靈敏分析檢測。通過熒光試劑與與被測樣品進行衍生化反應,獲得具有熒光活性的分析物,將該衍生產物經(jīng)過高效液相色譜儀分離、熒光檢測器檢測后,對被測樣品中目標分析物進行定性定量分析。在液相色譜-質譜聯(lián)用檢測分析工作中,由于基質效應和離子抑制的影響,常導致方法靈敏度低、準確性差。通過穩(wěn)定同位素衍生試劑與被測樣品進行衍生化反應,獲得同位素內標分析物,將該衍生產物經(jīng)過高效液相色譜儀分離、質譜檢測器MRM模式檢測后,通過“輕型”和“重型”衍生的衍生物質譜信號強度比,可以實現(xiàn)目標分析物的相對定量和絕對定量。衍生化技術與萃取技術聯(lián)用的模式作為一種新型樣品處理技術廣泛應用于樣品預處理。該技術將衍生技術與多種萃取方法有機結合,不僅能克服預處理過程步驟多,簡化了樣品預處理過程,還能有效去除樣品基質,克服分析物容易損失的局限性,提高了極性大、揮發(fā)性強、熱穩(wěn)定性差的目標分析物的回收率,從而提高方法的選擇性、靈敏度和精準度。因此本論文旨在開發(fā)新型的樣品預處理技術,開發(fā)樣品提取與化學衍生法聯(lián)用技術,并應用到高效液相色譜-質譜分析中,具體工作內容如下:第一章:綜述了樣品預處理技術在高效液相色譜-質譜分析的應用進展,包含樣品的提取、純化和富集技術(液相萃取技術、固相萃取技術和微萃取技術),衍生化技術(柱前熒光衍生技術和穩(wěn)定同位素衍生技術)和衍生化與萃取聯(lián)用技術。第二章:針對實際樣品前處理操作復雜,效率低,開發(fā)了一種新型樣品預處理技術,超聲輔助衍生微萃取(UDME)并結合高效液相色譜熒光質譜檢測。該技術使樣品提取和分析物衍生過程同步進行,超聲波輔助加速了溶劑萃取和衍生,使操作過程更簡便和快速,相比傳統(tǒng)方法,通過前處理操作,減少了由目標分析物的揮發(fā)帶來的損失損失,從而使分析更準確、回收率更高。應用該方法靈敏、準確、快速地測定了微量環(huán)境樣品中痕量水平脂肪胺的含量。第三章:針對松香酸這類熱不穩(wěn)定和易氧化的目標分析物,開發(fā)了一種新型樣品預處理技術,超聲波輔助封閉管內提取和衍生(UCSED)并結合高效液相色譜熒光質譜檢測。該技術實現(xiàn)了整個提取和衍生前處理過程在一個封閉的管內進行,條件溫和,超聲波輔助加速了溶劑萃取和衍生,可以實現(xiàn)熱不穩(wěn)定和易氧化的分析物的快速和準確測定。該方法應用于化妝品樣品中兩種樹脂酸(松香酸和脫氫松香酸)的靈敏、高效和準確檢測,對于定量檢測不穩(wěn)定的目標分析物展現(xiàn)出了明顯的分析優(yōu)勢。第四章:建立了一種新型的樣品預處理技術,超聲輔助分散液液微萃取-穩(wěn)定同位素衍生(UADLLME-SID)并結合高效液相色譜質譜檢測。該技術使樣品預處理中的萃取、預濃縮操作(超聲輔助分散液液微萃取,UADLLME)和衍生操作(穩(wěn)定同位素衍生,SID)同步進行,利用超聲波輔助方法加速提取和衍生。該方法利用同位素內標克服了傳統(tǒng)質譜定量引起的基質效應和離子抑制,極大地提高了預處理效率和方法準確性、靈敏度和回收率。此外針對目前具有穩(wěn)定同位素衍生功能的探針較少,且其制備步驟復雜,穩(wěn)定同位素原料利用率低,試劑造價昂貴,難以廣泛應用的缺點,設計并合成了以簡單易得的吲哚乙酸為原料的穩(wěn)定同位素衍生試劑:d0-/d3-1-甲基吲哚-3-乙酸(d0-/d3-MIAA)。應用該方法快速、靈敏、準確地檢測環(huán)境水樣中紫外線吸收劑的含量。
【關鍵詞】：樣品預處理 高效液相色譜-質譜 超聲輔助衍生微萃取 超聲波輔助封閉管內提取和衍生 超聲輔助分散液液微萃取-穩(wěn)定同位素衍生 脂肪胺 樹脂酸 紫外線吸收劑
【學位授予單位】：曲阜師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：O657.63
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-25
• 1 樣品提取、純化和富集10-16
• 1.1 液相萃取技術11-13
• 1.2 固相萃取技術13
• 1.3 微萃取技術13-16
• 2 衍生化技術16-23
• 2.1 熒光衍生技術16-19
• 2.2 穩(wěn)定同位素衍生技術19-23
• 3 萃取與衍生化聯(lián)用技術23
• 4 選題意義與主要研究內容23-25
• 第二章 超聲輔助衍生微萃取-高效液相色譜熒光質譜檢測環(huán)境樣品中飽和脂肪胺25-35
• 1 實驗部分25-28
• 1.1 儀器與參數(shù)25-26
• 1.2 試劑與樣品26
• 1.3 溶液配制26
• 1.4 樣品處理26-27
• 1.5 方法優(yōu)化27
• 1.6 方法驗證27-28
• 2 結果與討論28-34
• 2.1 方法優(yōu)化28-30
• 2.2 色譜-質譜分析30-31
• 2.3 方法驗證31-32
• 2.4 方法比較32-33
• 2.5 方法應用33-34
• 3 結論34-35
• 第三章 超聲輔助封閉管內萃取衍生-高效液相色譜熒光質譜檢測化妝品中不穩(wěn)定化合物-松香酸和脫氫松香酸35-48
• 1 實驗部分35-38
• 1.1 儀器與試劑35-36
• 1.2 標準溶液的配制36
• 1.3 樣品預處理36-37
• 1.4 色譜-質譜條件37
• 1.5 方法優(yōu)化37
• 1.6 方法驗證37-38
• 1.7 方法應用38
• 2 結果與討論38-47
• 2.1 方法優(yōu)化38-41
• 2.2 色譜-質譜分析41-43
• 2.3 方法評價43-45
• 2.4 方法比較45
• 2.5 方法應用45-47
• 3 結論47-48
• 第四章 超聲輔助分散液液微萃取-穩(wěn)定同位素衍生-超高效液相色譜質譜檢測環(huán)境水樣中紫外線吸收劑48-60
• 1 實驗部分49-52
• 1.1 儀器與試劑49-50
• 1.2 樣品收集50
• 1.3 樣品預處理50-51
• 1.4 色譜-質譜條件51
• 1.5 方法評價51-52
• 1.6 量化方法及其應用52
• 2 結果與討論52-59
• 2.1 方法優(yōu)化52-53
• 2.2 色譜-質譜分析53-55
• 2.3 色譜改性和質譜增敏55-56
• 2.4 同位素定量方法56
• 2.5 方法驗證56-58
• 2.6 方法比較58
• 2.7 方法應用58-59
• 3 結論59-60
• 第五章 總結與展望60-61
• 參考文獻61-77
• 在讀期間發(fā)表的學術論文及研究成果77-78
• 致謝78

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1 陳全勝;郭志明;趙杰文;歐陽琴;;基于凈分析物預處理算法的綠茶中兒茶素的近紅外光譜定量分析[J];紅外與毫米波學報;2009年05期

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  本文關鍵詞：新型樣品預處理技術的開發(fā)及在高效液相色譜-質譜分析中的應用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：507779