本文關鍵詞：分子印跡—固相萃取技術在食品和環(huán)境樣品分析中的應用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：分子印跡聚合物（MIPs）是一種具有特異性識別能力的新型高分子材料。近年來，MIPs因其良好的選擇性、高吸附容量、優(yōu)異的機械穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性而被廣泛的應用于催化、色譜分離以及固相萃取等領域。特別是在固相萃取領域，MIPs因為可以從復雜的樣品基質中選擇性的吸附目標分子或其結構類似物，，被視為理想的固體吸附劑。目前，基于傳統(tǒng)固相萃取技術而發(fā)展起來的分子印跡-固相萃�。╩olecularly imprinted solid phase extraction, MISPE）技術已成為研究的熱點。本論文主要通過懸浮聚合、乳液聚合等方法制備了三種分子印跡聚合物，并將其作為固相萃取材料應用于環(huán)境及食品中抗生素的殘留檢測。論文主要包括如下三個部分： 1.磁性分子印跡聚合物（MMIPs）的合成及其對模板分子和結構類似物的組選擇性吸附研究。將Fe3O4作為磁核引入到反應體系中，通過加入油酸對Fe3O4進行表面改性，進而與預組裝溶液進行交聯(lián)、聚合，最終合成了以磺胺對甲氧嘧啶為模板分子的MMIPs。合成的MMIPs飽和磁化強度為16.7emu g-1，具有良好的磁響應性。實驗中我們將合成的MMIPs作為固相萃取材料直接分散于環(huán)境水中，用以選擇性萃取4種磺胺類抗生素及其乙酰化代謝產物，考察了聚合物對目標化合物及其結構類似物的選擇性吸附情況。萃取完成后，聚合物可以在外加磁場的作用下快速的從萃取體系中分離出來，經淋洗、洗脫后，利用液相色譜串聯(lián)質譜（LC-MS/MS）對洗脫液進行測定。所建立的分析方法精密度良好，四種磺胺類抗生素及其乙�；x物的檢出限范圍為0.38-1.32ng L-1，適合大體積環(huán)境水樣的分析檢測。 2.微波輔助加熱法在分子印跡聚合物制備中的應用研究。在MIPs的合成中，采用微波輔助加熱法代替了傳統(tǒng)的水熱法，成功地制備了對氟苯尼考具有高度選擇性的分子印跡聚合物。微波輔助加熱法不但加快了聚合反應的速度，縮短了反應時間，而且合成的聚合物單分散性好。實驗中建立了以此聚合物為固相萃取材料的分析方法，并將其用于牛奶中氟苯尼考的分析檢測。結果表明，氟苯尼考的檢出限為4.1ng L-1，六個牛奶樣品的回收率為91-94%，精密度良好，方法可靠。 3.微波輔助加熱合成以氯霉素為模板分子的分子印跡聚合物及其在蜂蜜樣品中的分離分析應用研究。運用了掃描電子顯微鏡和傅立葉變換紅外光譜儀對聚合物進行表征�？疾炝司酆衔锏奈叫阅芗捌溥x擇性，并進行了Scatchard分析。在本實驗中我們以此聚合物為吸附劑，并結合液相色譜串聯(lián)質譜，對蜂蜜中的氯霉素進行了分析。結果顯示，六個蜂蜜樣品的回收率為87-93%，檢出限和精密度均令人滿意。另外，由于聚合物良好的選擇性，該分析方法的基質效應較低。
【關鍵詞】：分子印跡聚合物 磁性 微波輔助加熱 固相萃取 液相色譜串聯(lián)質譜
【學位授予單位】：吉林大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2014
【分類號】：O658.2;O631.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 第一章 緒論13-28
• 1.1 分子印跡技術的發(fā)展13
• 1.2 分子印跡技術的原理13-15
• 1.3 分子印跡聚合物的制備15-18
• 1.3.1 分子印跡聚合物的聚合方法15-17
• 1.3.1.1 本體聚合15-16
• 1.3.1.2 沉淀聚合16
• 1.3.1.3 乳液聚合16
• 1.3.1.4 懸浮聚合16
• 1.3.1.5 原位聚合16
• 1.3.1.6 表面分子印跡16-17
• 1.3.2 引發(fā)聚合反應的方法17-18
• 1.3.2.1 熱引發(fā)17
• 1.3.2.2 光引發(fā)17
• 1.3.2.3 輻射引發(fā)17-18
• 1.4 分子印跡在固相萃取中的應用18-21
• 1.4.1 分子印跡聚合物在環(huán)境樣品分析中的應用18-19
• 1.4.2 分子印跡聚合物在食品樣品分析中的應用19-20
• 1.4.3 分子印跡聚合物與磁性材料結合在固相萃取中的應用20-21
• 1.5 本研究的意義和主要內容21-23
• 1.6 參考文獻23-28
• 第二章 制備磁性分子印跡聚合物用于檢測環(huán)境水中的磺胺類抗生素及其乙�；x物28-49
• 2.1 前言28-29
• 2.2 實驗部分29-34
• 2.2.1 試劑和樣品29
• 2.2.2 實驗儀器29-30
• 2.2.3 磺胺類抗生素的乙酰化代謝產物的合成30-31
• 2.2.4 四氧化三鐵納米粒子的制備及其表面修飾31
• 2.2.5 磁性分子印跡聚合物的制備31
• 2.2.6 靜態(tài)吸附實驗31
• 2.2.7 選擇性評價31-32
• 2.2.8 萃取過程32
• 2.2.9 傳統(tǒng)樣品處理過程32-33
• 2.2.10 液相色譜串聯(lián)質譜條件33-34
• 2.3 結果與討論34-45
• 2.3.1 磺胺類抗生素的乙�；x產物34-35
• 2.3.2 磁性分子印跡聚合物的制備35
• 2.3.3 磁性分子印跡聚合物的表征35-37
• 2.3.4 吸附等溫線和 Scatchard 分析37-38
• 2.3.5 聚合物的選擇性38-39
• 2.3.6 萃取條件的優(yōu)化39-40
• 2.3.6.1 萃取時間40
• 2.3.6.2 聚合物用量40
• 2.3.6.3 淋洗溶劑40
• 2.3.6.4 洗脫溶劑40
• 2.3.7 基質效應40-41
• 2.3.8 方法評價41-44
• 2.3.9 環(huán)境水樣的分析44-45
• 2.4 小結45-46
• 2.5 參考文獻46-49
• 第三章 微波輔助法快速制備分子印跡聚合物用于牛奶中氟苯尼考的萃取49-63
• 3.1 前言49-50
• 3.2 實驗部分50-53
• 3.2.1 試劑和樣品50-51
• 3.2.2 實驗儀器51
• 3.2.3 分子印跡聚合物的合成51
• 3.2.4 靜態(tài)吸附實驗51
• 3.2.5 分子印記聚合物的選擇性研究51-52
• 3.2.6 牛奶樣品的預處理52
• 3.2.7 萃取過程52
• 3.2.8 LC-MS/MS 分析52-53
• 3.3 結果與討論53-58
• 3.3.1 分子印跡聚合物的表征53
• 3.3.2 吸附等溫線和 Scatchard 分析53-55
• 3.3.3 分子印跡聚合物的選擇性55
• 3.3.4 萃取條件優(yōu)化55-57
• 3.3.4.1 上樣條件55-56
• 3.3.4.2 淋洗條件56
• 3.3.4.3 洗脫條件56-57
• 3.3.5 基質效應57-58
• 3.3.6 方法評價58
• 3.3.7 牛奶樣品分析58
• 3.4 小結58-60
• 3.5 參考文獻60-63
• 第四章 微波輔助合成分子印跡聚合物用于分析蜂蜜中的氯霉素63-78
• 4.1 前言63-64
• 4.2 實驗部分64-67
• 4.2.1 試劑和樣品64
• 4.2.2 實驗儀器64
• 4.2.3 分子印跡聚合物的合成64-65
• 4.2.4 靜態(tài)吸附實驗65
• 4.2.5 選擇性研究65-66
• 4.2.6 蜂蜜樣品的預處理66
• 4.2.7 萃取過程66
• 4.2.8 傳統(tǒng)方法分析66
• 4.2.9 LC-MS/MS 分析66-67
• 4.3 結果與討論67-73
• 4.3.1 聚合物的表征67-68
• 4.3.2 吸附等溫線的測定和 Scatchard 分析68-69
• 4.3.3 聚合物的選擇性69-70
• 4.3.4 萃取條件優(yōu)化70-72
• 4.3.4.1 上樣流速70-71
• 4.3.4.2 上樣溶液的 pH71
• 4.3.4.3 淋洗溶劑71-72
• 4.3.4.4 洗脫溶液的體積72
• 4.3.5 基質效應72
• 4.3.6 方法評價72-73
• 4.3.7 蜂蜜樣品分析73
• 4.4 小結73-75
• 4.5 參考文獻75-78
• 致謝78-79
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表的學術論文及取得的科研成果79-80

【參考文獻】

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  本文關鍵詞：分子印跡—固相萃取技術在食品和環(huán)境樣品分析中的應用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：424306