目的建立檢測(cè)抗感顆粒以綿馬貫眾易混淆品單芽狗脊貫眾投料的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測(cè)方法。方法單芽狗脊貫眾藥材中山柰苷含量遠(yuǎn)超過綿馬貫眾,通過測(cè)定抗感顆粒中山柰苷的含量,可以判斷生產(chǎn)企業(yè)是否存在以單芽狗脊貫眾投料的情況。具體測(cè)定條件為:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動(dòng)相為含0.02%甲酸的乙腈-0.02%甲酸溶液,梯度洗脫;質(zhì)譜采用電噴霧正離子模式(ESI⁺),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)定量分析,以m/z 579.2→287.1作為定量離子對(duì)。結(jié)果山柰苷在272.46⁵ 449.25 pg內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為Y=139.217 2 X-2 901.93,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,平均回收率(n=6)為94.97%,RSD為0.85%。在檢測(cè)收集的12批樣品中,2家企業(yè)的7批樣品山柰苷含量異常偏高,可能存在以單芽狗脊貫眾投料的情況。結(jié)論建立的方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠,可用于檢測(cè)抗感顆粒中單芽狗脊貫眾的使用情況。

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 溶液的制備
        2.3.1 對(duì)照品溶液的制備
        2.3.2 抗感顆粒供試品溶液的制備
        2.3.3 藥材供試品溶液的制備
        2.3.4 自制制劑供試品溶液的制備
    2.4 兩種貫眾藥材山柰苷含量比較
    2.5 自制制劑山柰苷含量研究
    2.6 線性關(guān)系考察
    2.7 精密度試驗(yàn)
    2.8 檢測(cè)限和定量限
    2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.1 0 重復(fù)性考察
    2.1 1 回收率試驗(yàn)
    2.1 2 樣品測(cè)定
3 討論
    3.1 指標(biāo)成分的選擇
    3.2 色譜柱耐用性的考察
    3.3 抗感顆粒提取條件的選擇
    3.4 兩種貫眾藥材中山柰苷含量測(cè)定方法的考察
    3.5 抗感顆粒山柰苷限度的確定
    3.6 檢測(cè)結(jié)果的分析



本文編號(hào)：3939367