樣品前處理技術(shù)是指在分析檢測(cè)前采用合適的方法對(duì)樣品中的目標(biāo)組分進(jìn)行必要的提取分離、濃縮純化的過程。最近幾十年來,相比現(xiàn)代分析儀器和分析技術(shù)的快速發(fā)展,樣本前處理技術(shù)的發(fā)展滯后并限制了分析化學(xué)的發(fā)展。如何快速方便進(jìn)行樣品前處理的同時(shí)還保證準(zhǔn)確性、重復(fù)性及精密度成為了科研工作者的研究重點(diǎn)。溶劑浮選是一種利用氣泡的吸附作用使溶液中的目標(biāo)物質(zhì)聚集在“氣-液”界面與母液分離的方法。溶劑浮選作為一種集分離富集一體的新技術(shù),具有易操作易掌握、分離效率高、有機(jī)溶劑消耗低、分離過程溫和的優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于分離富集金屬離子、分離分析有機(jī)污染物、拆分手性化合物、提取天然活性物質(zhì)等方面。本文研究了溶劑浮選技術(shù)在天然活性物質(zhì)分離純化方面的應(yīng)用,主要得到了以下結(jié)果:1.建立三液相浮選通用方法,并應(yīng)用于分離富集中藥葛根中的黃酮類物質(zhì),該方法下葛根素、3-甲氧基葛根素、葛根素-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的浮選效率分別達(dá)到82.30%、84.29%、80.04%、88.16%和89.37%;然后用制備型高效液相色譜分別對(duì)中相產(chǎn)物和上相產(chǎn)物進(jìn)行分離純化,得到五種物質(zhì)的純度分別達(dá)到99.4%、96.6%、96.2%、98.8%...

【文章頁(yè)數(shù)】：75 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－１溶劑浮選裝置ｉＰ１??（１：氮?dú)怃撈�；２：轉(zhuǎn)子流量計(jì)；３：浮選柱；４：玻砂濾板；５：皂膜流量計(jì)）??

圖１－１溶劑浮選裝置ｉＰ１??氣鋼瓶；２：轉(zhuǎn)子流量計(jì)；３：浮選柱；４：玻砂濾板；５：Ｆｉｇ．?１－１?Ｔｈｅ?Ｓｏｌｖｅｎｔ?ｓｕｂｌａｔｉｏｎ?ａｐｐａｒａｔｕｓ??ｎｉｔｒｏｇｅｎ?ｃｙｌｉｎｄｅｒ；?２．?ｒｏｔａｍｅｔｅｒ；?３．?ｆｌｏｔａｔｉｏｎ?ｃｏｌｕｍｎ；?４．....

圖２－１本實(shí)驗(yàn)采用的三液相浮選裝置圖［９５１??

ＥＧ?１０００、ＰＥＧ?２０００、ＰＥＧ?４０００為分析純級(jí)別（天津永大化學(xué)辛醇購(gòu)自天津市光復(fù)精細(xì)化工研宄所，硫酸銨、無(wú)水乙醇、乙酸化鈉均為分析純，購(gòu)自北京化工廠；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。??實(shí)驗(yàn)裝置及儀器??液相浮選裝置??相浮選裝置組成較為簡(jiǎn)單，如圖２－１所示。三液相浮選的實(shí)驗(yàn)....

圖２－１葛根水提液的ＨＰＬＣ分析圖??

２．?３結(jié)果與討論??２．３．?１分析型高效液相色譜方法的建立??對(duì)葛根水提液進(jìn)行ＨＰＬＣ分析，分析方法見２．２．３，液相色譜圖如圖２－１所示。??從?ｍＡｕ（２５０ｎｍ）??４０－??３０－?１??２０－??１〇＿?２?３?４?５?ｊ??一?Ａ＊?．．?ｊ?ＪＬ／ｖＪｌ—－ｌ?....

圖２－２六種溶劑體系對(duì)浮選效率的影響??

２．?３結(jié)果與討論??２．３．?１分析型高效液相色譜方法的建立??對(duì)葛根水提液進(jìn)行ＨＰＬＣ分析，分析方法見２．２．３，液相色譜圖如圖２－１所示。??從?ｍＡｕ（２５０ｎｍ）??４０－??３０－?１??２０－??１〇＿?２?３?４?５?ｊ??一?Ａ＊?．．?ｊ?ＪＬ／ｖＪｌ—－ｌ?....

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