Cu/MIL-101及Cu/MIL-101-MgO催化劑上甘油與苯胺合成3-甲基吲哚的研究
發(fā)布時間:2024-01-26 20:28
3-甲基吲哚作為一種重要的精細化工原料,廣泛應用于工業(yè)、農業(yè)及醫(yī)藥等各個領域。如何高效、廉價、綠色地合成3-甲基吲哚已經(jīng)成為一項非常重要的課題。以甘油和苯胺為反應原料催化合成3-甲基吲哚,綠色、價廉,滿足化學反應原子經(jīng)濟性原則,是目前合成3-甲基吲哚的最佳路徑。本論文主要研究了Cu/MIL-101及Cu/MIL-101-MgO催化劑上,甘油與苯胺合成3-甲基吲哚的反應。采用水熱合成法制備MIL-101載體材料,采用等體積浸漬法制備銅基催化劑,在常壓氣固相反應裝置上對催化劑進行評價,采用XRD、H2-TPR、NH3-TPD、N2物理吸附、SEM及TG等方法對載體及催化劑進行表征。通過對反應釜內膽類型以及MIL-101合成條件如反應原料的組成及比例、合成溫度、后處理方法等進行考察,得到了晶體形貌為規(guī)整八面體的較為理想的MIL-101載體材料,其比表面積達到1458 m2/g,孔體積為0.732 cm3/g,主要孔徑在1.13.1 nm,熱穩(wěn)定溫度超過350℃。...
【文章頁數(shù)】:45 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻綜述與論文設想
1.1 3-甲基吲哚合成方法的研究現(xiàn)狀
1.1.1 液相法制備 3-甲基吲哚
1.1.2 氣相法制備 3-甲基吲哚
1.2 MIL-101 作為載體的優(yōu)點
1.3 MIL-101 為載體的金屬催化劑的應用
1.3.1 Pt基催化劑
1.3.2 Pd基催化劑
1.3.3 Au基催化劑
1.3.4 Au-Pd基催化劑
1.3.5 其他催化劑
1.4 選題依據(jù)與論文設想
2 實驗部分
2.1 藥品及試劑
2.2 載體及催化劑的制備
2.2.1 MIL-101 載體的制備
2.2.2 Cu/MIL-101 催化劑的制備
2.2.3 Cu/MIL101MgO催化劑的制備
2.3 催化反應
2.4 產物分析
2.5 催化劑表征
2.5.1 X射線衍射(XRD)
2.5.2 氫氣程序升溫還原(H2-TPR)
2.5.3 氨氣程序升溫脫附(NH3-TPD)
2.5.4 熱重-差熱(TG-DTA)
2.5.5 氮氣物理吸附分析
2.5.6 掃描電鏡(SEM)
3 Cu/MIL-101 催化劑的制備及催化性能
3.1 載體的表征
3.1.1 XRD
3.1.2 SEM
3.1.3 N2物理吸附分析
3.1.4 TG
3.2 催化劑制備條件的探究
3.2.1 浸漬液的探究
3.2.2 浸漬時間的探究
3.2.3 還原溫度的探究
3.2.4 還原時間的探究
3.3 反應條件的優(yōu)化
3.3.1 反應溫度的影響
3.3.2 反應氣比例的影響
3.4 銅擔載量的探究
3.4.1 銅擔載量對Cu/MIL-101 催化劑的作用
3.4.2 催化劑表征
3.5 本章小結
4 MgO助劑對Cu/MIL-101 催化劑的作用
4.1 MgO含量對Cu/MIl101MgO催化劑性能的影響
4.2 催化劑表征
4.2.1 XRD
4.2.2 H2-TPR
4.2.3 NH3-TPD
4.2.4 TG
4.2.5 N2物理吸附
4.3 實驗條件的優(yōu)化
4.3.1 還原溫度的優(yōu)化
4.3.2 反應溫度的優(yōu)化
4.3.3 反應氣比例的優(yōu)化
4.4 本章小結
結論
參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表學術論文情況
致謝
本文編號:3885641
【文章頁數(shù)】:45 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
引言
1 文獻綜述與論文設想
1.1 3-甲基吲哚合成方法的研究現(xiàn)狀
1.1.1 液相法制備 3-甲基吲哚
1.1.2 氣相法制備 3-甲基吲哚
1.2 MIL-101 作為載體的優(yōu)點
1.3 MIL-101 為載體的金屬催化劑的應用
1.3.1 Pt基催化劑
1.3.2 Pd基催化劑
1.3.3 Au基催化劑
1.3.4 Au-Pd基催化劑
1.3.5 其他催化劑
1.4 選題依據(jù)與論文設想
2 實驗部分
2.1 藥品及試劑
2.2 載體及催化劑的制備
2.2.1 MIL-101 載體的制備
2.2.2 Cu/MIL-101 催化劑的制備
2.2.3 Cu/MIL101MgO催化劑的制備
2.3 催化反應
2.4 產物分析
2.5 催化劑表征
2.5.1 X射線衍射(XRD)
2.5.2 氫氣程序升溫還原(H2-TPR)
2.5.3 氨氣程序升溫脫附(NH3-TPD)
2.5.4 熱重-差熱(TG-DTA)
2.5.5 氮氣物理吸附分析
2.5.6 掃描電鏡(SEM)
3 Cu/MIL-101 催化劑的制備及催化性能
3.1 載體的表征
3.1.1 XRD
3.1.2 SEM
3.1.3 N2物理吸附分析
3.1.4 TG
3.2 催化劑制備條件的探究
3.2.1 浸漬液的探究
3.2.2 浸漬時間的探究
3.2.3 還原溫度的探究
3.2.4 還原時間的探究
3.3 反應條件的優(yōu)化
3.3.1 反應溫度的影響
3.3.2 反應氣比例的影響
3.4 銅擔載量的探究
3.4.1 銅擔載量對Cu/MIL-101 催化劑的作用
3.4.2 催化劑表征
3.5 本章小結
4 MgO助劑對Cu/MIL-101 催化劑的作用
4.1 MgO含量對Cu/MIl101MgO催化劑性能的影響
4.2 催化劑表征
4.2.1 XRD
4.2.2 H2-TPR
4.2.3 NH3-TPD
4.2.4 TG
4.2.5 N2物理吸附
4.3 實驗條件的優(yōu)化
4.3.1 還原溫度的優(yōu)化
4.3.2 反應溫度的優(yōu)化
4.3.3 反應氣比例的優(yōu)化
4.4 本章小結
結論
參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表學術論文情況
致謝
本文編號:3885641
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