通過一種結(jié)構(gòu)新穎的L-脯氨醇衍生物配體不對(duì)稱催化二乙基鋅與苯甲醛的加成反應(yīng)合成手性1-苯丙醇,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振氫譜、核磁共振碳譜以及質(zhì)譜確證。并對(duì)影響產(chǎn)物收率及選擇性的因素進(jìn)行了考察,確定最佳不對(duì)稱催化反應(yīng)條件為:催化劑用量為n_催化劑∶n_苯甲醛=0.06∶1,反應(yīng)溶劑為甲苯,反應(yīng)溫度為25℃,反應(yīng)時(shí)間為24 h。在該反應(yīng)條件下,產(chǎn)物收率為71.6%,選擇性為58.4%。 

【文章頁數(shù)】：4 頁

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 原料與儀器
    1.2 合成方法
        1.2.1 消旋體的合成
        1.2.2 手性1-苯丙醇的不對(duì)稱催化合成
2 結(jié)果與討論
    2.1 手性催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率及選擇性的影響
    2.2 溶劑對(duì)收率及選擇性的影響
    2.3 反應(yīng)溫度對(duì)收率及選擇性的影響
    2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率及選擇性的影響
    2.5 目標(biāo)化合物的NMR結(jié)構(gòu)分析
    2.6 目標(biāo)化合物的HPLC分析
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]C2對(duì)稱手性L-脯氨醇方酰胺的合成與晶體結(jié)構(gòu)[J]. 劉斌,徐小娜,仝紅娟,朱周靜,左振宇.  分子科學(xué)學(xué)報(bào). 2019(04)
[2]較高光學(xué)純度丹參素的制備方法研究[J]. 王黎,尤靜,王丹,雷媛,李永新.  當(dāng)代化工. 2018(12)
[3]含氮手性配體研究進(jìn)展[J]. 夏俊麗,張玲燕,張麗慧,申羲.  當(dāng)代化工. 2016(07)
[4]手性氨基酸及其衍生物配體在酮不對(duì)稱氫轉(zhuǎn)移反應(yīng)中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 李小娜,張鵬亮,段凱,王家喜.  有機(jī)化學(xué). 2012(01)
[5]手性醇的高效不對(duì)稱催化氫化合成[J]. 謝建華,周其林.  合成化學(xué). 2010(S1)
[6](S)-1-苯基-1,2-乙二醇的合成[J]. 袁為國(guó),劉湘,潘爭(zhēng)光,陳海波.  化學(xué)研究與應(yīng)用. 2009(10)
[7]手性化合物1,1′-聯(lián)二萘酚的合成及其在不對(duì)稱氧化還原反應(yīng)中的應(yīng)用[J]. 白鵬,李曉峰,朱良偉,李鑫鋼.  石油化工. 2005(09)
[8]Catalytic Enantioselective Reduction of Prochiral Ketones with Chiral Ferrocenyl Amino Alcohols[J]. 陳維一,陸軍,沈宗旋,張雅文.  Chinese Journal of Chemistry. 2004(03)
[9]微生物法還原羰基化合物生產(chǎn)手性醇的研究——生物法合成手性藥物的重要手段[J]. 歐志敏,吳堅(jiān)平,楊立榮,岑沛霖.  山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2003(03)
[10]氨基酸衍生物催化的不對(duì)稱Reformastky反應(yīng)[J]. 蔣昌盛,李達(dá)諒,程青芳,柯玉萍,尤田耙.  化學(xué)通報(bào). 2001(10)



本文編號(hào)：3717499