建立了高效液相色譜（HPLC）外標(biāo)定量分析咪唑生產(chǎn)工藝中反應(yīng)液中咪唑及雜質(zhì)2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色譜分析中,選用Supersil-ODS-B色譜柱為固定相;選用體積比為40∶60的乙腈-離子對(duì)試劑(溶液pH為3.5,內(nèi)含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸鈉和17mmol·L^-1磷酸二氫鉀)溶液為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫;采用二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。結(jié)果顯示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍均為10～100mg·L^-1,檢出限（3S/N）分別為0.02,0.02,0.03mg·L^-1。咪唑在20mg·L^-1和100mg·L^-1添加水平下的平均加標(biāo)回收率分別為100%,99.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=8）為0.27%。用本方法對(duì)同一批反應(yīng)液不同反應(yīng)階段的9個(gè)樣品中咪唑進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)定值為10.11%～10.71%;雜質(zhì)2-甲基咪唑有檢出,但低于測(cè)定下限;雜質(zhì)4-甲基咪唑未檢出。與氣相色譜法進(jìn)行了比對(duì),兩者測(cè)定... 

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【文章目錄】：
1試驗(yàn)部分
    1.1儀器與試劑
    1.2儀器工作條件
    1.3試驗(yàn)方法
2結(jié)果與討論
    2.1分析條件優(yōu)化結(jié)果
    2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
    2.3檢出限和測(cè)定下限
    2.4精密度試驗(yàn)
    2.5準(zhǔn)確度試驗(yàn)
    2.6方法比對(duì)


【參考文獻(xiàn)】：
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