以ZnCl₂-水滑石（LDH）為催化劑,芳香醛、尿素、乙酰乙酸乙酯為原料,乙醇做溶劑,"一鍋法"常溫下反應15 min合成6-甲基-2-氧代-4-苯基-1,2,3,4-四氫嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物。通過單因素控制變量法,考察了催化劑種類、溶劑、催化劑用量、反應時間、溫度及原料摩爾比對目標產物產率的影響。結果表明:在最優(yōu)條件ZnCl₂-LDH催化劑用量為20%（以尿素質量為標準）,超聲反應15 min,反應溫度為25℃,原料摩爾比n_{（芳香醛）}∶n_（尿素）∶n_{（乙酰乙酸乙酯）}=1.2∶1.0∶1.0時,產率為63.8%～91.2%。該催化劑可循環(huán)使用,循環(huán)3次后,產率仍有87.1%。 

【文章來源】：貴州師范大學學報(自然科學版). 2020,38(04)

【文章頁數】：7 頁

【部分圖文】：

底物適應

如圖3所示,ZnCl2-LDH催化劑中可能存在酸中心和堿中心,尿素和乙酰乙酸乙酯進行親核加成形成中間亞氨基酯,其中來自尿素的質子可能被ZnCl2-LDH堿陰離子奪取,乙酰乙酸乙酯的羰基也被ZnCl2-LDH酸性活化,然后脫水形成中間體A,在ZnCl2-LDH存在下,形成中間體B,再次活化芳香醛的羰基,形成中間體C,最后ZnCl2-LDH酸堿協同作用,得到目標產物D。3 結論

Biginelli反應的合成

【參考文獻】：
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