發(fā)布時間：2022-01-22 07:19

　　原絲制備過程溶劑DMSO的作用非常巨大,比如凝固�。―MSO溶液）的溫度、含量和pH能決定初生纖維的好壞;而與之相反的是在水洗這一工藝過程中需要把殘余的DMSO清洗除去,因為DMSO析出時容易造成原絲表面形成一個個孔洞,使用原絲表面不平整,不利于紡絲,最終影響成品的品質(zhì)。本課題中PAN纖維的前處理方法為水煮法,它首先將PAN纖維放入烘箱中烘干,取出冷卻之后放入水煮回流裝置中水煮回流,之后檢測預處理液的DMSO的濃度推算出PAN纖維中DMSO的量。水煮法的主要兩個步驟為烘箱干燥和水煮回流,通過大量實驗分析發(fā)現(xiàn)DMSO析出的最佳烘干時間為2h,最佳回流時間為2h,為了加強DMSO的析出效果,將兩者結(jié)合。由于DMSO受熱易分解,而我們的實驗過程中存在加熱反應,通過熱分解驗證實驗反向推斷DMSO在實驗過程中未發(fā)生熱分解反應;最后從檢測方法出發(fā),分別用氣相色譜法、高效液相色譜法、紫外分光光度法測定預處理液中DMSO的含量,通過數(shù)據(jù)對比我們發(fā)現(xiàn)紫外分光光度法不能測試濃度過低或過高的樣品,且油劑的存在也能影響紫外的測試;而高液相色譜法測試過程中油劑雖然不影響其正常檢測但容易污染色譜柱,從而影響檢測效... 

【文章來源】：北京化工大學北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－２氣相色譜儀??Ｆｉｇ．１－２?Ｔｈｅ?ｇａｓ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ??Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈ器，１－２，

?北京化工大學碩士學位論文???樣品注入??Ａ＋Ｂ??樣品注入口?ｊｐｊ?ｐ－＾?［―－ｊ?［―）?ｒ—］?ｆ—ｎ??Ｉ?１?１１?Ｉ１?�。�?Ｉ?Ｉ?ｉｔ??ｒ￣ｊ?ｆｉ?［￣｜??色譜柱??［＼Ｍｍ??Ｑ?ｆ１］?Ｕ；??ＩｔＢ???ｙＵＬ??—＂時間??圖１－３氣相色譜儀的工作原理??Ｆｉｇ．１－３?Ｔｈｅ?ｗｏｒｋｉｎｇ?ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ?ｏｆ?ＧＣ??從圖１－３中可以看出ＧＣ的工作原理是樣品從進樣口注入時，進樣口處的高溫加熱??會將樣品分解成小分子，由于樣品中不同組分的沸點不同，它們分解成小分子的時間??也會不同，然后通過載氣（氮氣）將各個成分送入色譜柱，色譜柱將樣品中的不同組??分分離開，最后通過檢測器將每個組分的量按比例轉(zhuǎn)化，最后通過數(shù)據(jù)處理器得出每??個組分的保留時間和氣相色譜峰面積，其中沸點越低的組分出峰越快，也就是說保留??時間越短，沸點越高的組分出峰越慢，即保留時間越長，保留時間是個定性的概念，??它表示被測物質(zhì)的某一分離組分在在進樣開始到出現(xiàn)這一組分色譜峰最高點所經(jīng)歷的??時間，用ＲＴ表示，常以分鐘（ｍｉｎ）為時間單位。??１．２．７．２?ＨＰＬＣ法測定ＰＡＮ纖維殘余ＤＭＳＯ的含量??１．２．７．２．１?ＨＰＬＣ法及相關(guān)儀器簡介??８??

?北京化工大學碩士學位論文???：：一?Ｉ??合?ｉ?Ｉ??圖１－４高效液相色譜儀??Ｆｉｇ．１－４?Ｔｈｅ?ｈｉｇｈ?ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ??被普遍使用的ＨＰＬＣ法［６Ｍ３］對應的儀器為高效液相色譜儀，它是由進樣口、高壓??輸液泵、液體流動相、色譜柱、柱溫箱、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)收集系統(tǒng)組成。隨著時代的??發(fā)展，液相色譜也一直在創(chuàng)新，功能也越來越強大，其中最主要的一項舉措是在原有??的儀器上增加了高壓泵，通過泵的壓力使色譜的流動相能夠更加快捷的輸送，這樣就??使得樣品在分離至檢測的過程中更加快速，而其使用的色譜柱是使用少見的辦法用小??�？趶降奶畛淞咸砑佣�，從而大大提高儀器自身的柱效，使得分離效果更好，同時色??譜柱之后還連接這靈敏度較高的紫外檢測器，可對流經(jīng)的樣品組分進行循環(huán)式檢測。??１．２．７．２．２高效液相色譜儀原理??９??

【參考文獻】：
期刊論文
[1]不同提取方法對銀杏葉多糖含量的影響[J]. 崔旭蘭,陳錦桃,何杜朋,袁勁松.  廣州中醫(yī)藥大學學報. 2019(01)
[2]基于光度原理的移液器校準方法研究[J]. 張誠春,許誠,張怡雯.  計量與測試技術(shù). 2018(10)
[3]紫外線分光光度計的在環(huán)保中的應用[J]. 徐陽純,梁潔怡,王志強,李維嘉.  山東化工. 2018(20)
[4]水洗方法對PAN原絲及其碳纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響[J]. 黃大明,張大勇,沙玉林,陳洞.  合成纖維工業(yè). 2017(06)
[5]以低分子量聚乙烯基苯磺酸鈉為模板的聚3,4-二氧乙烯噻吩水分散體的制備及性能[J]. 唐寶坤,李堅,任強,汪稱意.  化工學報. 2018(05)
[6]DNS法定量測定還原糖的波長選擇[J]. 廖祥兵,陳曉明,肖偉,張祥輝,田甲.  中國農(nóng)學通報. 2017(15)
[7]UV測試PAN原絲殘余DMSO含量的影響因素研究[J]. 李穎華,劉鐘鈴,劉春明,胡金鑫,錢鴻川.  化工新型材料. 2016(08)
[8]紫外可見分光光度計及其應用[J]. 王貴.  廣州化工. 2016(13)
[9]WTS系列脈沖紫外可見分光光度計的研制[J]. 段政衛(wèi),黃岑,陸士民.  分析儀器. 2016(03)
[10]關(guān)于氣相色譜儀原理組成及使用的思考[J]. 厲昌海,林隆海.  現(xiàn)代制造技術(shù)與裝備. 2016(01)

碩士論文
[1]基于多酸的新穎多功能納米復合物的制備、性質(zhì)及應用[D]. 李春艷.河南大學 2018
[2]基于物聯(lián)網(wǎng)平臺的紫外可見分光光度計自動測量系統(tǒng)研究[D]. 晏健榮.東華大學 2017
[3]色譜法在精細化學品分析中的應用研究[D]. 韋蘭春.南京大學 2016
[4]司法案件中輕質(zhì)礦物油的鑒定[D]. 宋光林.貴州大學 2007



本文編號：3601776